[發明專利]一種利用粉煤灰沸石負載物光催化降解菲和熒蒽的方法

在審

• 申請號: 201611055799.X
• 申請日: 2016-11-25
• 公開（公告）號: CN106698587A
• 公開（公告）日: 2017-05-24
• 發明（設計）人: 駱其金;諶建宇;龐志華;周秀秀;王振興;劉鋼;黎京士;黃榮新;魏東洋
• 申請（專利權）人: 環境保護部華南環境科學研究所
• 主分類號: C02F1/32
• 分類號: C02F1/32;B01J29/06;C02F101/32
• 代理公司: 貴陽派騰陽光知識產權代理事務所(普通合伙)52110
• 代理人: 谷慶紅

1.一種利用納米粉煤灰沸石負載物光催化降解菲和熒蒽的方法，其特征在于，主要包括以下步驟：

(1)納米粉煤灰沸石負載光催化劑的制備：將體積組分50-80份的冰醋酸、5-15份的濃硝酸加入到80-100份的無水乙醇中，攪拌混合均勻，形成澄清溶液，備用；然后在攪拌下將50-80份的鈦酸四丁酯加入到150-200份的無水乙醇中，充分攪拌后形成凝膠狀的溶液，置于三角錐形瓶內，然后給凝膠狀的溶液中加入所述的澄清溶液，繼續攪拌30min，將120-200份的納米粉煤灰沸石加入其中，恒速劇烈攪拌2h，回流裝置回流，保持溫度在80-90℃水浴加熱并繼續攪拌，用酸式滴定管將滴定液從回流管頂部緩慢滴加于錐形瓶中，繼續攪拌直到攪拌子停止，將回流裝置取下，三角錐形瓶放于恒溫水浴鍋中保溫2-4h取出，自然條件下揮發掉乙醇，用去離子水完全沖洗掉所得沉淀中的懸浮物及雜質，于100-110°下干燥20-24h，研磨過200目篩，即制得負載Ce³⁺-TiO₂的納米粉煤灰沸石光催化劑；

(2)光催化劑對多環芳烴菲和熒蒽的降解：將100mL多環芳烴溶液置于燒杯中，稱取0.1-0.5g粉煤灰沸石負載的Ce³⁺-TiO₂光催化劑加入燒杯中，開啟恒溫磁力攪拌器以240-300r/min的恒定攪拌速率攪拌，使光催化劑對多環芳烴進行吸附，在吸附過程中使用超聲波輔助，超聲波頻率介于100KHz與12MHz之間，待吸附飽和后，開啟紫外燈，預熱5-10min開始計時，直至反應完畢；

(3)對降解后的水進行多環芳烴菲和熒蒽濃度檢測：將降解后的水樣離心，取上清液進行液液萃取、旋蒸、氮吹等一系列的預處理，最后用GC-MS測定菲和熒蒽的濃度。

2.如權利要求1所述的一種利用納米粉煤灰沸石負載物光催化降解菲和熒蒽的方法，其特征在于，所述的納米粉煤灰沸石制備方法為：將粉煤灰烘干，過80目篩，與氫氧化鈉溶液按質量比1：1-2mL攪拌混合均勻，然后在高溫下熔融，煅燒溫度為560-600℃，給混合物中加入水，使其固液比為1∶4-6，在超聲波下分散20-30分鐘，然后將所得到固水混合物在80-90℃下干燥；將干燥后的混合物與碳酸鈣溶液按固液比1g：5-10mL混合，碳酸鈣溶液的濃度為1.5-2.5mol/L，并攪拌4-8小時，將得到的混合物在微波爐中于90-100℃溫度下晶化15-25分鐘后，將得到的產物經過濾、去離子水洗滌，直至檢測洗滌液無Ca2+，干燥后使用納米粉碎機即得到納米粉煤灰沸石。

3.如權利要求1所述的一種利用納米粉煤灰沸石負載物光催化降解菲和熒蒽的方法，其特征在于，所述的滴定液為1.5-3.5mg/L的硝酸鈰/乙醇溶液，所述的乙醇為無水乙醇。

4.如權利要求1所述的一種利用納米粉煤灰沸石負載物光催化降解菲和熒蒽的方法，其特征在于，所述的光催化反應器高300mm，外徑250mm，內放250mL反應燒杯，紫外燈置于反應器正上方，燈源為300W，波長365nm，反應器內裝冷卻水，保證反應在室溫下進行。

5.如權利要求1所述的一種利用納米粉煤灰沸石負載物光催化降解菲和熒蒽的方法，其特征在于，所述的所述的反應器包括3-5個燈，所述的燈為紫外高壓汞燈，紫外線通過拋物面形狀的紫外光反射器將日光反射進入所述反應器中。所述的反射器為聚光反射器，所述的聚光反射器為拋物面形，所述的反應器設置在所述的拋物面的焦點上，用于分離日光中的紫外光，并使其照射進入所述的反應器的紫外光二向色反射器。

6.如權利要求1所述的一種利用納米粉煤灰沸石負載物光催化降解菲和熒蒽的方法，其特征在于，所述的紫外高壓汞燈的光源強度為0.1-20mW/cm²。

7.如權利要求1所述的一種利用納米粉煤灰沸石負載物光催化降解菲和熒蒽的方法，其特征在于，所述的旋蒸是使用旋轉蒸發儀完成。

8.如權利要求1所述的一種利用納米粉煤灰沸石負載物光催化降解菲和熒蒽的方法，其特征在于，所述的氮吹是使用水浴氮吹儀實現的。