[發明專利]一種單甲氧基聚乙二醇胺的制備方法有效
| 申請號： | 201611055547.7 | 申請日： | 2016-11-25 |
| 公開（公告）號： | CN108102088B | 公開（公告）日： | 2020-08-25 |
| 發明（設計）人： | 羅宇;王思洋;徐運楠;占莉;周樸;康立濤;李倩 | 申請（專利權）人： | 華東師范大學;上海北卡醫藥技術有限公司 |
| 主分類號： | C08G65/335 | 分類號： | C08G65/335;C08G65/322 |
| 代理公司： | 上海麥其知識產權代理事務所(普通合伙) 31257 | 代理人： | 董紅曼 |
| 地址： | 200062 上*** | 國省代碼： | 上海;31 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 單甲氧基 聚乙二醇 制備 方法 | ||
1.一種單甲氧基聚乙二醇胺的制備方法，其特征在于，包括下列步驟：
a)在第一溶劑和三苯基磷、催化劑的作用下，式(I)化合物單甲氧基聚乙二醇與疊氮磷酸二苯酯發生取代反應，得到式(II)化合物單甲氧基聚乙二醇疊氮；其中，所述的催化劑為偶氮二甲酸二異丙酯或偶氮二甲酸二乙酯；
b)在第二溶劑和鈀碳的作用下，式(II)化合物與氫氣在式(II)化合物的疊氮基團上發生還原反應，得到式(III)化合物單甲氧基聚乙二醇胺；
反應過程如路線(1)所示：
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟a)中，所述的第一溶劑為二氯甲烷，四氫呋喃或三氯甲烷。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟a)中，所述的取代反應的溫度為-5℃～30℃；所述的取代反應的時間為2-4小時。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟a)中，所述的式(I)化合物與催化劑、三苯基磷、疊氮磷酸二苯酯的摩爾比為1:1.5-2:1.5-2:1.5-2。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟b)中，所述的鈀碳為5％鈀碳、8％鈀碳、10％鈀碳。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟b)中，所述的還原反應的溫度是15℃～25℃，所述的還原反應的時間為20-24小時。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟b)中，所述的式(II)化合物與鈀碳的質量比為5-10:1。
8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟b)中，所述的第二溶劑為四氫呋喃或二氯甲烷。
9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟a)中，所述的取代反應完成后，還包括以下步驟：減壓蒸干第一溶劑，通過無水乙醚打漿兩次進行提純，得到式(II)化合物；和/或，步驟b)中，所述的還原反應完成后，還包括步驟：抽濾去除鈀碳，減壓蒸干第二溶劑，經無水乙醚打漿進行提純，得到式(III)化合物。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于華東師范大學;上海北卡醫藥技術有限公司，未經華東師范大學;上海北卡醫藥技術有限公司許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201611055547.7/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
