[發(fā)明專利]一種硫化態(tài)劣質(zhì)油懸浮床加氫催化劑及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611055022.3
• 申請日: 2016-11-25
• 公開（公告）號: CN106732636B
• 公開（公告）日: 2019-09-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 江莉龍;米金星;曹彥寧;馬永德
• 申請（專利權(quán)）人: 福州大學(xué)
• 主分類號: B01J23/888
• 分類號: B01J23/888;B01J23/887;B01J37/20;B01J23/78;B01J21/10;B01J32/00;C10G45/08
• 代理公司: 北京三聚陽光知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11250
• 代理人: 曹治麗

1.一種硫化態(tài)劣質(zhì)油加氫催化劑，其特征在于，包括如下重量份的組分：

載體 5～20份

活性組分，按其氧化物計， 0.2～1.2份

升華硫 1.8～7.2份

所述載體為類水滑石的焙燒產(chǎn)物；所述活性組分為Mo和/或W；

上述硫化態(tài)劣質(zhì)油加氫催化劑的制備方法，包括如下步驟：

(1)制備類水滑石載體前驅(qū)物：將金屬陽離子鹽的混合溶液滴入沉淀劑中后，升溫至60-100℃，然后調(diào)節(jié)pH＝8-11，繼續(xù)攪拌1-3h后靜置8-24h，經(jīng)離心洗滌至中性，于80-120℃下干燥6-24h，得載體前驅(qū)物MMgAl-LDHs，M＝Co，Ni或Fe；

(2)制備載體：于500～800℃下焙燒步驟(1)所得的載體前驅(qū)物2～4h，得到載體MMgAl-LDO，M＝Co，Ni或Fe；

(3)制備氧化態(tài)催化劑：采用等體積浸漬法將浸漬溶液浸漬到載體MMgAl-LDO上，再焙燒得到氧化態(tài)催化劑，所述浸漬溶液為(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O或(NH₄)₁₀W₁₂O₄₁·XH₂O的水溶液；

(4)制備硫化態(tài)催化劑：將步驟(3)所得氧化態(tài)催化劑與升華硫混合后進(jìn)行硫化處理，硫化處理的溫度為250-350℃，時間為2～4h，得硫化態(tài)劣質(zhì)油加氫催化劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的催化劑，其特征在于，所述沉淀劑為NaOH和Na₂CO₃的水溶液；

所述金屬陽離子鹽選自硝酸鹽、Mg(NO₃)₂·6H₂O和Al(NO₃)₃·9H₂O，其中，所述硝酸鹽為Co(NO₃)₂·6H₂O、Ni(NO₃)₂·6H₂O或Fe(NO₃)₂·6H₂O中的任一種；

所述類水滑石為鈷鎂鋁類水滑石，鎳鎂鋁類水滑石或鐵鎂鋁類水滑石。

3.權(quán)利要求2所述催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)制備類水滑石載體前驅(qū)物：將金屬陽離子鹽的混合溶液滴入沉淀劑中后，升溫至60-100℃，然后調(diào)節(jié)pH＝8-11，繼續(xù)攪拌1-3h后靜置8-24h，經(jīng)離心洗滌至中性，干燥得載體前驅(qū)物MMgAl-LDHs，M＝Co，Ni或Fe；

(2)制備載體：焙燒步驟(1)所得的載體前驅(qū)物得到載體MMgAl-LDO，M＝Co，Ni或Fe；

(3)制備氧化態(tài)催化劑：采用等體積浸漬法將浸漬溶液浸漬到載體MMgAl-LDO上，再焙燒得到氧化態(tài)催化劑，所述浸漬溶液為(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O或(NH₄)₁₀W₁₂O₄₁·XH₂O的水溶液；

(4)制備硫化態(tài)催化劑：將步驟(3)所得氧化態(tài)催化劑與升華硫混合后進(jìn)行硫化處理，得硫化態(tài)劣質(zhì)油加氫催化劑。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中的干燥溫度為80-120℃，干燥時間為6-24h；

所述焙燒載體前驅(qū)物的焙燒溫度為500～800℃，焙燒時間為2～4h；

步驟(3)中所述焙燒溫度為450～650℃，焙燒時間為2～4h；

步驟(4)所述的硫化處理的溫度為250-350℃，時間為2～4h。