[發(fā)明專利]取代貴金屬Pt片析氫的MoS2/TiO2NTs異質(zhì)結(jié)光電催化劑及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611051285.7
• 申請(qǐng)日: 2016-11-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106582721A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-04-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李貴生;崔玫瑰;潘東來(lái);趙小龍;李和興
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海師范大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J27/051
• 分類號(hào): B01J27/051;C25B11/06;C25B1/10
• 代理公司: 上海申新律師事務(wù)所31272
• 代理人: 周云

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種光電催化劑，具體為用原位負(fù)載方法合成的取代貴金屬Pt片析氫的MoS₂/TiO₂ NTs異質(zhì)結(jié)光電催化劑及其制備方法。

背景技術(shù)

隨著世界人口和經(jīng)濟(jì)的增長(zhǎng)，環(huán)境和能源問(wèn)題成為制約人類發(fā)展的兩大因素。光電催化劑在光電協(xié)同分解水制氫中獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)。與傳統(tǒng)制氫相比，光電催化具有獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)：反應(yīng)條件溫和、能耗低、二次污染少、取代貴金屬Pt等，在環(huán)境和能源方面具有非常重要的發(fā)展應(yīng)用前景。近年來(lái)對(duì)其研究越來(lái)越多，眾所周知，Pt由于高活性，無(wú)毒，穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)被廣泛的用作光電催析氫。但是受其高價(jià)格的限制，很難廣泛應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)中，只能用于實(shí)驗(yàn)研究。

異質(zhì)結(jié)MoS₂/TiO₂ NTs光電催化在外加偏壓的基礎(chǔ)上能夠有效分離半導(dǎo)體的電子和空穴，有利于光電催化性能的提高。陽(yáng)極納米管陣列利用光的多重反射提高對(duì)光的利用率，陰極MoS₂/TiO₂ NTs迅速轉(zhuǎn)移電子及MoS₂自身邊帶析氫效應(yīng)，進(jìn)而提高光電析氫反應(yīng)活性。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有貴金屬析氫催化劑所存在的缺陷和為實(shí)際應(yīng)用，提供一種MoS₂/TiO₂ NTs異質(zhì)結(jié)光電催化劑，以及簡(jiǎn)單易行、產(chǎn)率高的制備方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：

一種取代貴金屬Pt片析氫的MoS₂/TiO₂ NTs異質(zhì)結(jié)光電催化劑的制備方法，包括如下步驟：

(1)將鈦片剪裁、按壓使之平整，依次用丙酮、乙醇、超純?nèi)ルx子水分別進(jìn)行超聲清洗，浸沒(méi)在超純?nèi)ルx子水中封存待用；

(2)配制HF的二甘醇(DEG)新鮮混合溶液，將鈦片取出烘干，作為陽(yáng)極將其浸入配制好的電解溶液；

(3)陰極使用鉑片電極，接入直流電源，采用恒壓直流電解方法，陽(yáng)極氧化過(guò)程結(jié)束后，關(guān)閉電源，將表面生長(zhǎng)TiO₂納米管陣列的鈦片取出放入超純?nèi)ルx子水中清洗，烘干，煅燒，最后得到結(jié)構(gòu)完整有序結(jié)晶良好的有間距TiO₂納米管陣列；

(4)將鉬酸鈉(Na₂MoO₄)和硫代乙酰胺(TAA)溶于DEG中，放入制備好的間距TiO₂納米管陣列，200℃烘箱中保溫24h，最后得到的黑色電極用水和乙醇清洗，然后真空干燥，得到催化劑MoS₂/TiO₂納米管陣列。

優(yōu)選地，步驟(1)中鈦片剪裁規(guī)格大小為33×20×0.3mm，超聲清洗時(shí)間分別為20min。

優(yōu)選地，步驟(2)中HF的二甘醇新鮮混合溶液的質(zhì)量濃度為1％，鈦片浸沒(méi)有效電解面積為20×20mm。

優(yōu)選地，步驟(3)中鉑片電極的規(guī)格為20×20×0.1mm，電解電壓大小為60V，電解時(shí)間為120h。

優(yōu)選地，步驟(3)中煅燒條件為：在馬弗爐中以2℃/min的升溫速率至450℃煅燒2h。

優(yōu)選地，步驟(4)中真空干燥溫度為80℃。

上述方法制備的取代貴金屬Pt片析氫的MoS₂/TiO₂ NTs異質(zhì)結(jié)光電催化劑為MoS₂負(fù)載在制備好的TiO₂ NTs上，所述TiO₂ NTs其納米管陣列長(zhǎng)度3um左右，孔徑10nm，間距20-50nm。