[發明專利]酮與醇的α-烷基化反應用鈀炭催化劑及其制備方法有效
| 申請號: | 201611050838.7 | 申請日: | 2016-11-25 |
| 公開(公告)號: | CN106732555B | 公開(公告)日: | 2018-06-05 |
| 發明(設計)人: | 盧新寧;李陽明;高艷妮;郁豐善;湯港華;李永敏;何治鴻;相亞波;程龍 | 申請(專利權)人: | 江西省漢氏貴金屬有限公司;贛南師范大學 |
| 主分類號: | B01J23/44 | 分類號: | B01J23/44;C07C29/38;C07C33/20 |
| 代理公司: | 南昌青遠專利代理事務所(普通合伙) 36123 | 代理人: | 涂志剛 |
| 地址: | 335500 江*** | 國省代碼: | 江西;36 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 鈀炭催化劑 烷基化反應 前驅體 吸附 制備 洗滌 還原 去離子水洗滌 表面疏水性 活性炭漿液 活性炭 堿性溶液 硼氫化鈉 氫氧化鈀 鈀鹽溶液 副產物 金屬鈀 氯離子 疏水性 酸處理 碳酸鈉 偶聯 組份 鈀鹽 催化劑 去除 | ||
1.一種酮與醇的α-烷基化反應用鈀炭催化劑的制備方法,其特征在于,步驟如下:
一、活性炭用0.1-5mol/L濃度的無機酸洗滌1-4小時,然后水洗至中性,在105-115℃的條件下干燥,得活性炭載體;
二、將水溶性含鈀化合物用碳酸鈉調節溶液pH至4-6,然后與活性炭載體進行混合;
三、將步驟二制得的混合漿液進行加熱攪拌,并用還原劑進行還原處理,即得到鈀炭催化劑;
四、將步驟三制得的鈀炭催化劑配制漿液,緩慢加入適配量的硼氫化鈉堿性溶液,攪拌10-14小時,過濾、洗滌至中性,再在75-85℃的條件下真空干燥,即得到疏水性鈀炭催化劑;
所述酮與醇的α-烷基化反應用鈀炭催化劑的組成成分包括按質量百分數計為4-6%鈀,其余為活性炭載體。
2.根據權利要求1所述的酮與醇的α-烷基化反應用鈀炭催化劑的制備方法,其特征在于:上述步驟二中所述的含鈀化合物為氯化鈀、硝酸鈀、醋酸鈀中的任意一種或任意比例的幾種混合物。
3.根據權利要求2所述的酮與醇的α-烷基化反應用鈀炭催化劑的制備方法,其特征在于:上述步驟三中的還原劑為氫氣、甲酸、水合肼、硼氫化鈉、甲醛中任意一種。
4.根據權利要求2所述的酮與醇的α-烷基化反應用鈀炭催化劑的制備方法,其特征在于:上述步驟四中,每克所述鈀炭催化劑對應適配0.1-2mL的5mmol/L的硼氫化鈉堿性溶液,且所述5mmol/L的硼氫化鈉堿性溶液中氫氧化鈉的質量百分比濃度為5%。
5.根據權利要求1所述的酮與醇的α-烷基化反應用鈀炭催化劑的制備方法,其特征在于:所述酮與醇的α-烷基化反應用鈀炭催化劑的組成成分包括按質量百分數計為5%鈀,其余為活性炭載體。
6.一種酮與醇的α-烷基化反應用鈀炭催化劑,其特征在于:由權利要求1或2所述的方法制備而成。
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