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[發明專利]酮與醇的α-烷基化反應用鈀炭催化劑及其制備方法有效

專利信息
申請號: 201611050838.7 申請日: 2016-11-25
公開(公告)號: CN106732555B 公開(公告)日: 2018-06-05
發明(設計)人: 盧新寧;李陽明;高艷妮;郁豐善;湯港華;李永敏;何治鴻;相亞波;程龍 申請(專利權)人: 江西省漢氏貴金屬有限公司;贛南師范大學
主分類號: B01J23/44 分類號: B01J23/44;C07C29/38;C07C33/20
代理公司: 南昌青遠專利代理事務所(普通合伙) 36123 代理人: 涂志剛
地址: 335500 江*** 國省代碼: 江西;36
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 鈀炭催化劑 烷基化反應 前驅體 吸附 制備 洗滌 還原 去離子水洗滌 表面疏水性 活性炭漿液 活性炭 堿性溶液 硼氫化鈉 氫氧化鈀 鈀鹽溶液 副產物 金屬鈀 氯離子 疏水性 酸處理 碳酸鈉 偶聯 組份 鈀鹽 催化劑 去除
【權利要求書】:

1.一種酮與醇的α-烷基化反應用鈀炭催化劑的制備方法,其特征在于,步驟如下:

一、活性炭用0.1-5mol/L濃度的無機酸洗滌1-4小時,然后水洗至中性,在105-115℃的條件下干燥,得活性炭載體;

二、將水溶性含鈀化合物用碳酸鈉調節溶液pH至4-6,然后與活性炭載體進行混合;

三、將步驟二制得的混合漿液進行加熱攪拌,并用還原劑進行還原處理,即得到鈀炭催化劑;

四、將步驟三制得的鈀炭催化劑配制漿液,緩慢加入適配量的硼氫化鈉堿性溶液,攪拌10-14小時,過濾、洗滌至中性,再在75-85℃的條件下真空干燥,即得到疏水性鈀炭催化劑;

所述酮與醇的α-烷基化反應用鈀炭催化劑的組成成分包括按質量百分數計為4-6%鈀,其余為活性炭載體。

2.根據權利要求1所述的酮與醇的α-烷基化反應用鈀炭催化劑的制備方法,其特征在于:上述步驟二中所述的含鈀化合物為氯化鈀、硝酸鈀、醋酸鈀中的任意一種或任意比例的幾種混合物。

3.根據權利要求2所述的酮與醇的α-烷基化反應用鈀炭催化劑的制備方法,其特征在于:上述步驟三中的還原劑為氫氣、甲酸、水合肼、硼氫化鈉、甲醛中任意一種。

4.根據權利要求2所述的酮與醇的α-烷基化反應用鈀炭催化劑的制備方法,其特征在于:上述步驟四中,每克所述鈀炭催化劑對應適配0.1-2mL的5mmol/L的硼氫化鈉堿性溶液,且所述5mmol/L的硼氫化鈉堿性溶液中氫氧化鈉的質量百分比濃度為5%。

5.根據權利要求1所述的酮與醇的α-烷基化反應用鈀炭催化劑的制備方法,其特征在于:所述酮與醇的α-烷基化反應用鈀炭催化劑的組成成分包括按質量百分數計為5%鈀,其余為活性炭載體。

6.一種酮與醇的α-烷基化反應用鈀炭催化劑,其特征在于:由權利要求1或2所述的方法制備而成。

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