[發明專利]一種石墨烯和碳納米管復合的電極材料的制備方法

在審

• 申請號: 201611050210.7
• 申請日: 2016-11-25
• 公開（公告）號: CN106653389A
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發明（設計）人: 王舉;孫益民;芮定文
• 申請（專利權）人: 安徽瑞研新材料技術研究院有限公司
• 主分類號: H01G11/36
• 分類號: H01G11/36;H01G11/32;H01G11/86
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及電極材料的制備方法技術領域，尤其涉及一種石墨烯和碳納米管復合的電極材料的制備方法。

背景技術

隨著全球可再生能源的普及應用、電動汽車產業的迅速發展以及智能電網的建設，儲能技術成為制約促進能源發展的關鍵環節。目前的可再生能源技術主要有風能、太陽能、水力發電 , 但由于它們都存在較大的不可預測和多變特性，對電網的可靠性造成很大沖擊，因此尚未得到大規模的應用。而儲能技術的發展可有效地解決此問題，儲能的本質是實現對電能的儲存。

目前世界各國都在加強對電化學儲能技術的研究。電化學儲能器件的總體性能的主要決定因素是電極材料的電化學性能，所以石墨烯和碳納米管復合的電極材料的研究成為此領域內研究的熱點，在現有的技術中，例如，申請號為 201310146410.2（一種基于泡沫鎳的超級電容器電極的制備方法及其產品）中公布的一種電極材料，是通過在泡沫鎳基體上沉積一層氧化石墨烯，然后通過電化學還原得到沉積有石墨烯的泡沫鎳，然后在石墨烯上水涂覆一層碳納米管。然而用于生產氧化石墨烯的方法主要通過硫酸、硝酸、高錳酸鉀等強氧化劑

對石墨粉進行氧化，從而使石墨片層之間被含氧官能團撐開達到片層分離的目的，最后通過化學還原的方法得到石墨烯，使用上述方法得到的石墨烯，石墨烯和基體之間容易出現結晶現象，使得石墨烯的質量大大降低，并且利用水涂覆方法轉移到石墨烯層上的碳納米管，相互之間纏繞和團聚十分嚴重，大大降低了其比表面積和導電率。

發明內容

基于背景技術存在的技術問題，本發明提出了一種石墨烯和碳納米管復合的電極材料的制備方法。

本發明提出的一種石墨烯和碳納米管復合的電極材料的制備方法，包括以下步驟：

S1：選取單個金屬為基體，基體為片狀立體結構；

S2：將S1中的基體置于等離子真空裝置中，首先將等離子真空裝置中的壓強設置為100-300Pa以及溫度設置為400-600℃，然后向等離子真空裝置中通入氬氣，在通入氬氣的同時不間斷向基體噴灑去離子水和活化劑的混合液，去離子水和活化劑的混合比例為10:1-20:1，直到S1中的基體在等離子真空裝置中的放置時間為35-45min，對S1中的基體進行活化處理；

S3：將S2活化后的基體移至真空爐腔內，真空爐腔的壓強設置為0-2Pa以及溫度設置為800-1200℃，首先通入混合保護氣體，然后在通入混合保護氣體的10-20min以后進行通入碳源，使得真空爐腔內部發生碳源反應，碳源的反應時間為10-20min，碳源反應結束后，真空爐腔內的基體自然冷卻至室溫，制備得到石墨烯層的厚度為5-50nm；

S4：在S3所述的石墨烯層上采用真空鍍工藝進行沉淀過渡金屬層；

S5：將S4所述的鍍有過渡金屬層的基體置于真空爐腔，真空爐腔的壓強設置為0-2Pa以及溫度設置為1000-1500℃，首先通入混合保護氣體，當真空爐腔的內部溫度到達設定溫度時，開始通入碳源，此時碳源和混合保護氣體的流速比為30:80-70:80，真空爐腔內部發生碳源反應，碳源的反應時間為30-90min，碳源反應結束后，真空爐腔內的基體自然冷卻至室溫，制備得到碳納米管的長度為10-100um；

S6：將S5所述的鍍有碳納米管的基體在去離子水中浸泡3-6h，然后進行過濾，然后在鍍有碳納米管的基體上涂設活化劑，放入反應爐中2-5h，且反應爐中的溫度設置為300-700℃，再用去離子水進行洗滌鍍有碳納米管的基體，最終即可得到石墨烯和碳納米管復合的電極材料。

優選地，所述S1中，基體為鎳、銅或鈷。

優選地，所述S4中，過渡金屬層為鎳、鈷或鐵。

優選地，所述S3和S5中，混合保護氣體為氬氣和氦氣的混合氣體。

本發明的有益效果：

1、通過步驟S2對基體進行活化處理，便于石墨烯層在基體上進行沉淀，有利于石墨烯層的增長，以及在S5中通入碳源來獲得石墨烯層，避免了石墨烯層和基體之間出現結晶，極大的提高了石墨烯的質量；

2、通過石墨烯層和碳納米管的設置，使得石墨烯和碳納米管復合的電極材料的比表面積和導電率高；

3、通過S6對碳納米管進行活化處理，使得碳納米管的活性大大增強，極大的增強了石墨烯和碳納米管復合的電極材料的導電率高；

本發明可以避免石墨烯層和基體之間出現結晶現象，使得石墨烯和碳納米管復合的電極材料的質量高，且石墨烯和碳納米管復合的電極材料的導電率和比表面率高。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明作進一步解說。