[發明專利]一種苯并三唑類紫外線吸收劑UV1130的生產工藝

有效

• 申請號: 201611049913.8
• 申請日: 2016-11-24
• 公開（公告）號: CN106588795B
• 公開（公告）日: 2018-04-24
• 發明（設計）人: 吳邦元;施仲鋒;施波;李煥成;孫斌;趙艦
• 申請（專利權）人: 江蘇富比亞化學品有限公司
• 主分類號: C07D249/20
• 分類號: C07D249/20;C07C43/11
• 代理公司: 北京康思博達知識產權代理事務所(普通合伙)11426
• 代理人: 李娜,劉冬梅

技術領域

本發明涉及精細化工領域，特別涉及一種苯并三唑類紫外線吸收劑UV1130的生產工藝。

背景技術

太陽光中的紫外線能促使人體合成維生素，殺滅一些微生物或病毒，但紫外線的增加也會對人類生活產生重大危害和影響。塑料、染料、涂料、合成橡膠、合成纖維、農用薄膜、有機玻璃等暴露在陽光或在人造紫外線下，會加速變色、變脆、涂料層龜裂和脫落，染料褪色，主要原因是這些材料吸收了紫外光的能量，引發了自動氧化反應，導致發生光降解。為了防止染料褪色、高分子材料發生光老化，延長其使用壽命，在高分子材料制品中添加光穩定劑是十分必要的。

紫外線吸收劑是光穩定劑的主要類型，是一類能夠強烈的選擇吸收高能量紫外光，并進行能量轉換，以熱能形式或無害的低輻射將能量釋放或消耗的物質。苯并三唑類紫外線吸收劑吸收波長的范圍廣，且具有耐油、耐變色、揮發性低、毒性小，與聚合物相容性好的優點，廣泛應用于各種聚合物材料和制品。而苯并三唑類紫外線吸收劑UV1130由于具有獨特的耐高溫和抗萃取特性，能夠勝任汽車漆、工業漆等有較高耐候性要求的領域，具有廣闊的應用前景。

目前，UV1130常以鄰硝基苯胺、3-(3-叔丁基-4-羥基-苯基)-丙酸甲酯等為主要原料，經Michael加成、去烷基化、重氮化、偶合、還原、酯化等多步反應合成，偶合反應中反應溫度低(0～5℃)，反應中存在的副反應使最終產品收率較低，且生產成本較高。

因此，設計合理的生產工藝，在獲得高純度苯并三唑類紫外線吸收劑UV1130的同時，簡化生產工藝、降低生產成本、提高產率，是目前亟需解決的問題。

發明內容

為了解決上述問題，本發明人進行了銳意研究，結果發現：在偶合反應階段加入催化劑，使反應在常溫下進行，在保證高純度、高收率產品的同時，降低了成本，從而完成了本發明。

本發明的目的在于提供以下方面：

(1)一種苯并三唑類紫外線吸收劑UV1130的生產工藝，該生產工藝包括以下生產步驟：

步驟1，向反應容器中加入3-叔丁基對羥基苯丙酸酯和堿，進行反應，

步驟2，向上述反應體系中加入鄰硝基苯胺的重氮鹽溶液，進行偶合反應；

步驟3，對步驟2中反應體系中通入氫氣，進行氫化還原反應，反應完成后，進行后處理，得到中間產物；

步驟4，將步驟3制得的中間產物與聚乙二醇反應，得到產物。

(2)根據上述(1)所述的生產工藝，其中，在步驟2中，3-叔丁基對羥基苯丙酸酯與鄰硝基苯胺的重氮鹽的摩爾量之比為1：(1.05～1.20)，優選為1：(1.05～1.10)；和/或

所述鄰硝基苯胺的重氮鹽溶液采用滴加的方式加入，滴加伴隨整個反應過程；和/或

反應過程中控制反應溫度在25～30℃，至反應后3-叔丁基對羥基苯丙酸酯的量與反應前的量相比≤0.1％(重量)，終止反應。

(3)根據上述(1)或(2)所述的生產工藝，其中，在步驟2中，偶合反應體系中還加有催化劑，所述催化劑為醇類所述醇類優選為C4～C10醇中一種或多種；和/或

所述催化劑與3-叔丁基對羥基苯丙酸酯的重量比為(0.002～0.005):1。

(4)根據上述(1)至(3)之一所述的生產工藝，其中，在步驟3中，對步驟2中反應體系通入氫氣前，調節體系pH在10～13；和/或

向反應體系中通入氫氣前，預先充入氮氣對反應體系中空氣進行置換，充入氮氣至反應容器壓力為0.25～0.35MPa，再放空至0.0MPa，同樣操作三次后，改成氫氣置換三次；和/或

(4)根據上述(1)至(3)之一所述的生產工藝，其中，在步驟3中，反應體系在50～60℃的溫度條件下，維持反應壓力在0.25～0.4MPa下進行反應；

反應開始時，對反應體系加熱至50℃，通入氫氣至壓力達到0.3～0.4MPa時，停止加熱并不再通入氫氣，通過反應放熱控制溫度在50～55℃，若壓力下降至0.25MPa，再次通入氫氣至0.4MPa，若反應放熱使溫度上升超過60℃，采用冷卻裝置降溫；

在反應后期，反應容器內壓力下降，打開加熱裝置，控制溫度在50～60℃，直至在20～30min內壓力為0.4MPa不再下降，繼續延長反應1～2h，停止加熱，結束反應。

(5)根據上述(1)至(4)之一所述的生產工藝，其中，在步驟4中，反應結束后，向反應體系中加入脫色劑，在70～80℃下攪拌2～4h后，降溫，過濾，蒸出溶劑，得到產物；