[發(fā)明專利]一種苯并三唑類紫外線吸收劑UV1130的生產(chǎn)工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611049913.8
• 申請日: 2016-11-24
• 公開（公告）號: CN106588795B
• 公開（公告）日: 2018-04-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 吳邦元;施仲鋒;施波;李煥成;孫斌;趙艦
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇富比亞化學(xué)品有限公司
• 主分類號: C07D249/20
• 分類號: C07D249/20;C07C43/11
• 代理公司: 北京康思博達(dá)知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)11426
• 代理人: 李娜,劉冬梅

1.一種苯并三唑類紫外線吸收劑UV1130的生產(chǎn)工藝，其特征在于，該生產(chǎn)工藝包括以下步驟：

步驟1，向反應(yīng)容器中加入3-叔丁基對羥基苯丙酸酯和堿，進(jìn)行反應(yīng)，

步驟2，向上述反應(yīng)體系中加入鄰硝基苯胺的重氮鹽溶液，進(jìn)行偶合反應(yīng)；

偶合反應(yīng)體系中還加有催化劑，所述催化劑為醇類，所述醇類為C10醇；反應(yīng)過程中控制反應(yīng)溫度在25～30℃；

步驟3，對步驟2中反應(yīng)體系中通入氫氣，進(jìn)行氫化還原反應(yīng)，經(jīng)后處理，得到中間產(chǎn)物；

步驟4，將步驟3制得的中間產(chǎn)物與聚乙二醇反應(yīng)，得到產(chǎn)物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于，在步驟1中，所述3-叔丁基對羥基苯丙酸酯選自3-叔丁基對羥基苯丙酸甲酯、3-叔丁基對羥基苯丙酸乙酯或3-叔丁基對羥基苯丙酸丙酯；和/或

所述反應(yīng)在常壓下，于80～90℃下回流1～3h，回流過程中蒸出反應(yīng)產(chǎn)生的醇。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于，在步驟2中，3-叔丁基對羥基苯丙酸酯與鄰硝基苯胺的重氮鹽的摩爾量之比為1：(1.05～1.20)；

所述鄰硝基苯胺的重氮鹽溶液采用滴加的方式加入，滴加伴隨整個反應(yīng)過程；

反應(yīng)后3-叔丁基對羥基苯丙酸酯的量與反應(yīng)前的量相比≤0.1％(重量)，終止反應(yīng)。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于，3-叔丁基對羥基苯丙酸酯與鄰硝基苯胺的重氮鹽的摩爾量之比為1：(1.05～1.10)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于，在步驟2中，所述催化劑與3-叔丁基對羥基苯丙酸酯的重量比為(0.002～0.005):1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于，在步驟3中，向步驟2中反應(yīng)體系通入氫氣前，調(diào)節(jié)體系pH在10～13；和/或

氫化還原反應(yīng)體系中加有催化劑，所述催化劑選自以活性炭、碳酸鈣、氧化鋁或石墨烯為載體的鈀或鉑催化劑中的一種或多種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于，在步驟3中，向反應(yīng)體系中通入氫氣前，預(yù)先充入氮氣對反應(yīng)體系中空氣進(jìn)行置換，充入氮氣至反應(yīng)容器壓力為0.25～0.35MPa，再放空至0.0MPa，同樣操作三次后，改成氫氣置換三次。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于，在步驟3中，反應(yīng)體系在50～60℃的溫度條件下，維持反應(yīng)壓力在0.25～0.4MPa下進(jìn)行反應(yīng)。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于，在步驟3中，

反應(yīng)開始時，對反應(yīng)體系加熱至50℃，通入氫氣至壓力達(dá)到0.3～0.4MPa時，停止加熱并不再通入氫氣，通過反應(yīng)放熱控制溫度在50～55℃，若壓力下降至0.25MPa，再次通入氫氣至0.4MPa，若反應(yīng)放熱使溫度上升超過60℃，采用冷卻裝置降溫；和

在反應(yīng)后期，反應(yīng)容器內(nèi)壓力下降，打開加熱裝置，控制溫度在50～60℃，通入氫氣，直至在20～30min內(nèi)壓力為0.4MPa不再下降，繼續(xù)延長反應(yīng)1～2h，停止加熱，結(jié)束反應(yīng)。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于，在步驟3中，所述后處理包括向反應(yīng)容器中加入酸，調(diào)節(jié)pH在4～6，靜置分層，棄去下層水層，得中間產(chǎn)物A；或

所述后處理包括調(diào)節(jié)反應(yīng)體系pH在4～6后，向反應(yīng)體系中加入醇，升溫至55～60℃回流6～8h，然后降溫結(jié)晶，經(jīng)分離干燥后得中間產(chǎn)物B；其中，所述醇為甲醇、乙醇或丙醇中任意一種或多種。

11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于，在步驟4中，向反應(yīng)容器中加入中間產(chǎn)物A或中間產(chǎn)物B、溶劑和聚乙二醇300，反應(yīng)在110～120℃下回流反應(yīng)7～8h，若是中間產(chǎn)物B參與反應(yīng)，反應(yīng)時同時蒸出產(chǎn)生的醇；和/或

反應(yīng)溶劑選自苯、甲苯、對二甲苯、鄰二甲苯、間三甲苯中任意一種或多種。

12.根據(jù)權(quán)利要求1至11之一所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于，在步驟4中，反應(yīng)結(jié)束后，向反應(yīng)體系中加入脫色劑，在70～80℃下攪拌2～4h后，降溫，過濾，蒸出溶劑，得到產(chǎn)物；

所述脫色劑選自活性白土、硅藻土、活性炭、凹凸棒土或沸石中任意一種或多種。

13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述脫色劑為活性白土和活性炭復(fù)合使用。