[發(fā)明專利]一種硅油基羧基硅氧烷改性磁性液體及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611049482.5
• 申請(qǐng)日: 2016-11-25
• 公開（公告）號(hào): CN106782989A
• 公開（公告）日: 2017-05-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李風(fēng)浪;李舒歆
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 東莞市聯(lián)洲知識(shí)產(chǎn)權(quán)運(yùn)營(yíng)管理有限公司
• 主分類號(hào): H01F1/44
• 分類號(hào): H01F1/44;H01F41/02
• 代理公司: 北京眾合誠成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司11246
• 代理人: 連平

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米磁性液體材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及磁性液體的密封和潤(rùn)滑領(lǐng)域，具體涉及一種硅油基羧基硅氧烷改性磁性液體及其制備方法。

背景技術(shù)

磁性液體，又稱磁流體、磁性膠體、鐵磁性流體，它是有納米級(jí)的磁性顆粒四氧化三鐵、γ-三氧化二鐵、鐵、鎳、鐵鎳合金等，通過羧基、胺基、羥基、醛基和硫基等界面活性劑高度的分散、懸浮在水、礦物油、脂類、有機(jī)硅油、氟醚油和水銀等載液中，形成的溫度膠體體系，該膠體體系不受重力、離心力或者強(qiáng)磁場(chǎng)的影響，可長(zhǎng)期保持體系和磁性穩(wěn)定。

磁性液體包括三種組成，即載液、納米級(jí)磁性固體顆粒以及包覆在納米級(jí)磁性固體顆粒表面的界面活性劑，此外磁性液體還可加入油性劑、抗氧化劑、防腐劑和增粘劑等。中國專利CN102290186B公開的一種高濃度磁性流體及其制備方法，將二價(jià)鐵鹽溶液和三價(jià)鐵鹽溶液混合，經(jīng)過量的堿性溶液處理得到四氧化三鐵納米顆粒，然后將硬脂酸、肉豆蔻酸、月桂酸和十二烷基苯磺酸鈉組成的表面活性劑對(duì)四氧化三鐵納米顆粒的表面進(jìn)行處理，再與載體水混合，得到濃度高的磁性流體，該磁性流體的濃度高達(dá)52％，磁性強(qiáng)、分散穩(wěn)定性好，可用于密封、潤(rùn)滑、紡織以及生物醫(yī)藥等領(lǐng)域。

硅油即線性聚二甲基硅氧烷，具有低蒸氣壓、低粘度、化學(xué)穩(wěn)定性好，粘度隨溫度變化小的特點(diǎn)，因此硅油基磁性液體具有耐高溫、粘溫度性好、低蒸氣壓、耐腐蝕等優(yōu)點(diǎn)。但是硅油基磁體液體與其他分散基磁體液體相比，其分散性和穩(wěn)定性都有待提高。中國專利CN 101225233B公開的一種乙基硅油磁性液體及其制備方法，將納米四氧化三鐵磁性顆粒的表面經(jīng)脂肪酸、由脂肪酸酰化的氨基酸或其鈉鹽改性后，與乙基硅油、乙基硅油與基礎(chǔ)油類的混合油混合，形成磁性液體。該方法制備的磁性液體中脂肪酸與硅油中的硅氧鏈不相似，導(dǎo)致相容性不好，使得磁性液體的穩(wěn)定性受到限制。

本發(fā)明的申請(qǐng)人將羧基硅氧烷作為表面活性劑，解決表面活性劑與硅油的相容問題，提高納米磁性顆粒在有機(jī)硅油分散劑和高粘度硅油中的分散和穩(wěn)定問題，并且對(duì)硅油的成分進(jìn)行限制，得到一種濃度高、穩(wěn)定性好的磁性液體。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種硅油基羧基硅氧烷改性磁性液體及其制備方法，將四氧化三鐵納米顆粒包覆羧基硅氧烷表面活性劑，再分散于有機(jī)硅分散劑和高粘度硅油的到一種濃度高、穩(wěn)定性好的硅油基磁性液體。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是：

一種硅油基羧基硅氧烷改性磁性液體，所述硅油基羧基硅氧烷改性磁性液體包括有機(jī)硅分散劑、四氧化三鐵納米顆粒和羧基硅氧烷表面活性劑，所述有機(jī)硅分散劑由α，ω-雙(3-磷酸二乙酯基丙基)-聚二甲基硅氧烷、六甲基二硅醚、八甲基環(huán)四硅氧烷和濃硫酸制備而成，所述羧基硅氧烷表面活性劑為(CH₃)₃SiO[(CH₃)₂SiO]x[(CH₃)2SiO]ySi CH₃)₃。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述羧基硅氧烷表面活性劑為淺稻草色或者清澈的液體，粘度為2500cSt，折射率為1.408，COOH的含量為1.3％。

本發(fā)明還提供一種硅油基羧基硅氧烷改性磁性液體的制備方法，包括以下步驟：

(1)按照摩爾比Fe³⁺:Fe²⁺為1-2:1，將FeCl₃·7H₂O、FeSO₄·6H₂O加入到盛有70℃超純水的三口燒瓶中，同時(shí)向反應(yīng)體系中持續(xù)通入稀有氣體排出空氣，攪拌至固體顆粒完全溶解后，迅速加入過量的氫氧化鈉水溶液，同時(shí)進(jìn)行強(qiáng)烈攪拌，攪拌30min，得到Fe₃O₄納米磁性顆粒溶液；

(2)將步驟(1)制備的Fe₃O₄納米磁性顆粒溶液的反應(yīng)液溫度調(diào)節(jié)至40-70℃，反應(yīng)液pH值調(diào)節(jié)至5-7，然后按照Fe₃O₄納米磁性顆粒與羧基硅氧烷表面活性劑的質(zhì)量比為1-10:1，加入羧基硅氧烷表面活性劑，攪拌5-10h，用磁鐵進(jìn)行固液分離，并用超純水和無水乙醇多次清洗得到黑色粘稠物，將黑色粘稠物離心干燥，得到羧基硅氧烷包覆的磁性顆粒；