[發明專利]一種硅油基羧基硅氧烷改性磁性液體及其制備方法

在審

• 申請號: 201611049482.5
• 申請日: 2016-11-25
• 公開（公告）號: CN106782989A
• 公開（公告）日: 2017-05-31
• 發明（設計）人: 李風浪;李舒歆
• 申請（專利權）人: 東莞市聯洲知識產權運營管理有限公司
• 主分類號: H01F1/44
• 分類號: H01F1/44;H01F41/02
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司11246
• 代理人: 連平

1.一種硅油基羧基硅氧烷改性磁性液體，其特征在于：所述硅油基羧基硅氧烷改性磁性液體包括有機硅分散劑、四氧化三鐵納米顆粒和羧基硅氧烷表面活性劑，所述有機硅分散劑由α，ω-雙(3-磷酸二乙酯基丙基)-聚二甲基硅氧烷、六甲基二硅醚、八甲基環四硅氧烷和濃硫酸制備而成，所述羧基硅氧烷表面活性劑為(CH₃) ₃SiO[(CH₃)₂SiO]x[(CH₃)2SiO]ySi CH₃)₃。

2.根據權利要求1所述的一種硅油基羧基硅氧烷改性磁性液體，其特征在于：所述羧基硅氧烷表面活性劑為淺稻草色或者清澈的液體，粘度為2500cSt，折射率為1.408，COOH的含量為1.3％。

3.一種硅油基羧基硅氧烷改性磁性液體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)按照摩爾比Fe³⁺:Fe²⁺為1-2:1，將FeCl₃·7H₂O、FeSO₄·6H₂O加入到盛有70℃超純水的三口燒瓶中，同時向反應體系中持續通入稀有氣體排出空氣，攪拌至固體顆粒完全溶解后，迅速加入過量的氫氧化鈉水溶液，同時進行強烈攪拌，攪拌30min，得到Fe₃O₄納米磁性顆粒溶液；

(2)將步驟(1)制備的Fe₃O₄納米磁性顆粒溶液的反應液溫度調節至40-70℃，反應液pH值調節至5-7，然后按照Fe₃O₄納米磁性顆粒與羧基硅氧烷表面活性劑的質量比為1-10:1，加入羧基硅氧烷表面活性劑，攪拌5-10h，用磁鐵進行固液分離，并用超純水和無水乙醇多次清洗得到黑色粘稠物，將黑色粘稠物離心干燥，得到羧基硅氧烷包覆的磁性顆粒；

(3)將α，ω-雙(3-磷酸二乙酯基丙基)-聚二甲基硅氧烷、六甲基二硅醚、八甲基環四硅氧烷和濃硫酸投入反應瓶中形成混合溶液，在30-35℃下攪拌2天，用水洗去濃硫酸后加入0.1M的鹽酸，在80-85℃下水解反應8-10h，分去水層，用水洗滌充分洗滌，減壓脫低沸物至內溫200℃，得到有機硅分散劑；

(4)將步驟(2)制備的羧基硅氧烷包覆的磁性顆粒在瑪瑙研缽中研磨，離心去除較大顆粒，攪拌分散到步驟(3)制備的有機硅分散劑和高粘度硅油中，攪拌均勻，得到硅油基羧基硅氧烷改性磁性液體。

4.根據權利要求3所述的一種硅油基羧基硅氧烷改性磁性液體的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中，Fe³⁺與氫氧化鈉的摩爾比為1:4-10，攪拌的速度為500-1000rpm。

5.根據權利要求3所述的一種硅油基羧基硅氧烷改性磁性液體的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中，羧基硅氧烷表面活性劑為(CH₃)₃SiO[(CH₃)₂SiO]x[(CH₃)2SiO]ySi CH₃)₃，羧基硅氧烷表面活性劑為淺稻草色或者清澈的液體，粘度為2500cSt，折射率為1.408，COOH的含量為1.3％。

6.根據權利要求3所述的一種硅油基羧基硅氧烷改性磁性液體的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中，超純水在25℃是的電阻率為18.25MΩ·cm，攪拌的速度為100-500rpm。

7.根據權利要求3所述的一種硅油基羧基硅氧烷改性磁性液體的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中，α，ω-雙(3-磷酸二乙酯基丙基)-聚二甲基硅氧烷、六甲基二硅醚、八甲基環四硅氧烷的質量比為50-100：0.03-0.9：15-20。

8.根據權利要求3所述的一種硅油基羧基硅氧烷改性磁性液體的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中，有機硅分散劑的粘度為3-5mPa·s。

9.根據權利要求3所述的一種硅油基羧基硅氧烷改性磁性液體的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中，高捻度硅油的粘度為5000-1000cSt，研磨的時間為1-2h。

10.根據權利要求3所述的一種硅油基羧基硅氧烷改性磁性液體的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中，硅油基羧基硅氧烷改性磁性液體中Fe₃O₄納米磁性顆粒的濃度為42-51％。