[發明專利]一種改進的1-乙?；?1-氯環丙烷的合成方法在審
| 申請號： | 201611049186.5 | 申請日： | 2016-11-22 |
| 公開（公告）號： | CN108084001A | 公開（公告）日： | 2018-05-29 |
| 發明（設計）人： | 焦體;孫自培;李辛夷;汪春華 | 申請（專利權）人： | 北京穎泰嘉和生物科技股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C45/67 | 分類號： | C07C45/67;C07C49/327 |
| 代理公司： | 北京恒和頓知識產權代理有限公司 11014 | 代理人： | 胡世明;蔡志勇 |
| 地址： | 100192 *** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 合成 乙?；?/a> 丙烷 精餾 氯環 避免污染 反應條件 工藝操作 加熱反應 有機溶劑 無機堿 溶劑 戊酮 改進 廢棄 優化 | ||
1.一種改進的1-乙?；?1-氯環丙烷的合成方法，包括以下步驟：
a、將無機堿和有機溶劑混合，攪拌條件下，加熱至一定溫度；
b、維持步驟a溫度，以分批次或滴加方式向步驟a的反應溶液中添加原料3,5-二氯-2-戊酮；
c、滴加完成后,繼續保持溫度反應0.5-10h；
d、反應完成后降溫至20-30℃，抽濾，取濾液；
e、將濾液精餾，先回收溶劑，繼續精餾得到產品；
其中步驟a中所述有機溶劑是指乙腈、苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、二氯乙烷、乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙醚、乙二醇二甲醚、四氫呋喃、1，4-二氧六環、石油醚、戊烷、正己烷、環己烷、庚烷中的一種或多種。
2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于所述有機溶劑選自乙腈、甲苯、乙酸乙酯中的一種或多種。
3.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于步驟a中所述加熱至一定溫度，是指加熱到30-110℃。
4.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于步驟a中所述無機堿是指碳酸鹽、碳酸氫鹽中的一種或多種。
5.根據權利要求4所述的合成方法，其特征在于所述無機鹽優選碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀中的一種或多種。
6.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于所述無機堿和原料3,5-二氯-2-戊酮的摩爾質量比例為1:1～3:1；優選1.5:1。
7.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于步驟e中，繼續精餾條件為：壓力0.01-0.15MPa，溫度為80-120℃，優選100℃。
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