[發(fā)明專利]一種改進(jìn)的1-乙酰基-1-氯環(huán)丙烷的合成方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611049186.5
• 申請日: 2016-11-22
• 公開（公告）號: CN108084001A
• 公開（公告）日: 2018-05-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 焦體;孫自培;李辛夷;汪春華
• 申請（專利權(quán)）人: 北京穎泰嘉和生物科技股份有限公司
• 主分類號: C07C45/67
• 分類號: C07C45/67;C07C49/327
• 代理公司: 北京恒和頓知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11014
• 代理人: 胡世明;蔡志勇

1.一種改進(jìn)的1-乙酰基-1-氯環(huán)丙烷的合成方法，包括以下步驟：

a、將無機(jī)堿和有機(jī)溶劑混合，攪拌條件下，加熱至一定溫度；

b、維持步驟a溫度，以分批次或滴加方式向步驟a的反應(yīng)溶液中添加原料3,5-二氯-2-戊酮；

c、滴加完成后,繼續(xù)保持溫度反應(yīng)0.5-10h；

d、反應(yīng)完成后降溫至20-30℃，抽濾，取濾液；

e、將濾液精餾，先回收溶劑，繼續(xù)精餾得到產(chǎn)品；

其中步驟a中所述有機(jī)溶劑是指乙腈、苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、二氯乙烷、乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙醚、乙二醇二甲醚、四氫呋喃、1，4-二氧六環(huán)、石油醚、戊烷、正己烷、環(huán)己烷、庚烷中的一種或多種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于所述有機(jī)溶劑選自乙腈、甲苯、乙酸乙酯中的一種或多種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于步驟a中所述加熱至一定溫度，是指加熱到30-110℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于步驟a中所述無機(jī)堿是指碳酸鹽、碳酸氫鹽中的一種或多種。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的合成方法，其特征在于所述無機(jī)鹽優(yōu)選碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀中的一種或多種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于所述無機(jī)堿和原料3,5-二氯-2-戊酮的摩爾質(zhì)量比例為1:1～3:1；優(yōu)選1.5:1。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于步驟e中，繼續(xù)精餾條件為：壓力0.01-0.15MPa，溫度為80-120℃，優(yōu)選100℃。