[發(fā)明專利]一種含鞘糖脂類物質(zhì)的提取物的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611047031.8
• 申請日: 2016-11-24
• 公開（公告）號: CN106726875B
• 公開（公告）日: 2019-05-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 額爾敦巴雅爾;楊香瑜;王歡歡;焦利衛(wèi);趙鵬宇
• 申請（專利權(quán)）人: 晨光生物科技集團(tuán)股份有限公司
• 主分類號: A61K8/9789
• 分類號: A61K8/9789;A61Q19/00
• 代理公司: 石家莊冀科專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 13108
• 代理人: 李桂琴

1.一種含鞘糖脂類物質(zhì)的提取物的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：（1）向含鞘糖脂類物質(zhì)的原料中加入有機溶劑和堿性溶液，進(jìn)行皂化得到皂化液；所述皂化所用的有機溶劑為體積分?jǐn)?shù)90%以上的乙醇，用量為原料質(zhì)量的0.2～0.5倍；

（2）將皂化液調(diào)節(jié)至pH6～7，加入有機溶劑溶解，固液分離得到有機溶劑層；所述有機溶劑為正己烷、異丙醇、乙酸乙酯中的任意一種或幾種，加入體積為皂化溶液體積的1～7倍；

（3）將有機溶劑層降溫處理，過濾得到固體物質(zhì)，真空干燥后得到含鞘糖脂類物質(zhì)的提取物粗品；

（4）將提取物粗品精制，所述精制方法包括脫色工序和色譜柱分離工序或色譜柱分離工序，得到含鞘糖脂類物質(zhì)的提取物；所述色譜柱分離工序選用硅膠柱，將提取物粗品用有機溶劑溶解，得到樣品溶液Ⅰ，加入硅膠，攪拌均勻，濃縮至干，再加入有機溶劑洗滌，過濾得到樣品溶液Ⅱ；所述樣品溶液Ⅱ濃縮后通過硅膠色譜柱進(jìn)行分離，洗脫，得到含有鞘糖脂類物質(zhì)的洗脫液，濃縮干燥；所述樣品溶液Ⅱ濃縮至提取物粗品質(zhì)量的1～3倍，將濃縮液加入硅膠柱中；所述洗脫溶劑為正己烷/異丙醇體系，先用低極性的溶劑洗脫，再根據(jù)需求依次遞增洗脫劑極性，洗脫梯度為正己烷/異丙醇=90:10、66:34、50:50、34:66；每個梯度洗脫時間為60-100min，洗脫流速為1-1.5BV/h，其中66:34和50:50梯度的洗脫液含鞘糖脂類物質(zhì)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含鞘糖脂類物質(zhì)的提取物的制備方法，其特征在于，所述步驟（4）中精制方法包括脫色工序，所述脫色工序選用活性炭脫色，提取物粗品用體積分?jǐn)?shù)≥75%的乙醇溶解得到提取物粗品溶液，固液質(zhì)量比為1:5～1:10，活性炭用量為提取物粗品溶液質(zhì)量的1/50～1/20。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含鞘糖脂類物質(zhì)的提取物的制備方法，其特征在于，所述步驟（4）中精制方法包括色譜柱分離工序，加入硅膠的質(zhì)量為樣品溶液Ⅰ質(zhì)量的1/20～1/10，硅膠規(guī)格為100-200目；所述提取物粗品用有機溶劑溶解，其中有機溶劑為體積分?jǐn)?shù)≥75%的乙醇，加入量為提取物粗品質(zhì)量的5-10倍；所述加入有機溶劑洗滌，其中有機溶劑為體積分?jǐn)?shù)≥75%的乙醇，加入量為提取物粗品與硅膠質(zhì)量之和的1-8倍。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任意一項所述的一種含鞘糖脂類物質(zhì)的提取物的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中的提取鞘糖脂類物質(zhì)的原料為生產(chǎn)辣椒紅色素產(chǎn)生的廢棄殘渣、其他辣椒產(chǎn)品產(chǎn)生的殘渣或辣椒果實、辣椒粉中的任意一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-3任意一項所述的一種含鞘糖脂類物質(zhì)的提取物的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中的皂化所用的堿性溶液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)5～10%氫氧化鉀和/或氫氧化鈉溶液，用量為原料質(zhì)量的0.3～0.7倍；皂化溫度為30～70℃；皂化時間為4～8h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-3任意一項所述的一種含鞘糖脂類物質(zhì)的提取物的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中的調(diào)節(jié)pH的時間是待皂化液冷卻至室溫；調(diào)節(jié)pH所用酸性水溶液為質(zhì)量濃度為1.0～10.0%的鹽酸或乙酸水溶液。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-3任意一項所述的一種含鞘糖脂類物質(zhì)的提取物的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中的降溫處理溫度為-5℃～-20℃；真空干燥溫度為30～50℃；固體狀態(tài)為淺黃色粉末狀。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-3任意一項所述的一種含鞘糖脂類物質(zhì)的提取物的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）（2）（4）中的皂化以及溶解過程均增加攪拌工序；攪拌速率為80～260r/min；所述步驟（2）（4）中攪拌時間為5～20min。