[發(fā)明專利]抗菌疏水性ZnO納米棒的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611046447.8
• 申請日: 2016-11-23
• 公開（公告）號: CN106756898B
• 公開（公告）日: 2019-10-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 吳水林;李浚;劉想梅;向一鳴;毛叢楊;譚磊;許子強(qiáng)
• 申請（專利權(quán)）人: 湖北大學(xué)
• 主分類號: C23C18/12
• 分類號: C23C18/12;C23C18/04;B82Y30/00;A61L31/08;A61L31/16;A61L31/14
• 代理公司: 武漢河山金堂專利事務(wù)所(普通合伙) 42212
• 代理人: 胡清堂

一種抗菌疏水性ZnO納米棒的制備方法，包括如下步驟：步驟一，鈦片機(jī)械拋光處理，依次將鈦片打磨，至表面光滑，將拋光鈦片依次置于丙酮、無水乙醇和去離子水中各超聲清洗15分鐘，室溫下自然干燥，備用；步驟二，制備ZnO種子層，將步驟一得到的拋光鈦片作為基底，鍍一層均勻的ZnO種子層；步驟三，制備ZnO納米棒，將步驟二得到的涂有ZnO種子層的基底倒置懸浮在六水硝酸鋅和六次甲基四胺的水溶液中，進(jìn)行水熱反應(yīng)后自然冷卻，取出基底后用去離子水清洗后干燥后即為ZnO納米棒。其優(yōu)點(diǎn)是：具有較好的抗菌效果，無需高溫加熱、亦無有害氣體產(chǎn)生，經(jīng)濟(jì)環(huán)保；廣譜、高效和持久性的抗菌性，且具有一定的生物相容性。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及鈦基生物材料技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是一種抗菌疏水性ZnO納米棒的制備方法。

背景技術(shù)

鈦基生物材料擁有良好的生物相容性、力學(xué)性能和優(yōu)異的抗腐蝕性能，并且已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于矯形和牙科植入體材料。然而，植入體相關(guān)的感染經(jīng)常發(fā)生在手術(shù)過程中或手術(shù)后，導(dǎo)致植入體手術(shù)失敗，這主要由細(xì)菌的黏附和生物膜的形成造成。一旦生物膜在植入體表面形成，慢性感染會隨之發(fā)生，而且基于抗生素的傳統(tǒng)的醫(yī)療方法一般沒有很好的效果，因為細(xì)菌對抗生素和化學(xué)消毒試劑具有一定的耐藥性，這將最終導(dǎo)致植入體的移除。移除植入體會增加患者的住院時間和醫(yī)療費(fèi)用，在這個過程中給病人帶來巨大的痛苦，甚至?xí){到病人的生命安全。

因此，鈦基生物材料應(yīng)該被賦予自抗菌功能，大量文獻(xiàn)也報道過各種對醫(yī)用生物植入材料表面的抗菌改性。表面改性技術(shù)特別是涂層技術(shù)能賦予鈦植入體表面以良好的抗菌性能，例如抗生素負(fù)載的涂層、生物活性的抗菌的聚合物涂層、無機(jī)殺菌劑摻雜的涂層、抗粘附的涂層和非抗生素的有機(jī)殺菌劑負(fù)載的涂層等等。因此，如何制備一種抗菌、疏水的納米棒是目前亟待解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了解決上述技術(shù)缺陷，提供的一種抗菌效果持久、高效、廣譜的抗菌疏水性ZnO納米棒的制備方法，具體包括如下步驟：

步驟一，鈦片機(jī)械拋光處理

在拋光機(jī)上用240、600、1200和2400目金剛砂依次將鈦片打磨，至表面光滑，將拋光鈦片依次置于丙酮、無水乙醇和去離子水中各超聲清洗15分鐘，室溫下自然干燥，備用；

步驟二，制備ZnO種子層

將步驟一得到的拋光鈦片作為基底，采用溶膠-凝膠法或原子層沉積法或高真空磁控濺射法鍍一層均勻的ZnO種子層；

步驟三，制備ZnO納米棒

將步驟二得到的涂有ZnO種子層的基底倒置懸浮在含0.015-0.025mol/L六水硝酸鋅、0.015-0.025mol/L六次甲基四胺的水溶液中，水熱反應(yīng)溫度為70-90℃，水熱反應(yīng)時間為3-6小時，反應(yīng)后自然冷卻，取出基底后用去離子水清洗后干燥后即為ZnO納米棒。

優(yōu)選地，步驟三中六水硝酸鋅的濃度為0.025mol/L、六次甲基四胺的濃度為0.025mol/L。

步驟二所述的溶膠-凝膠法，具體步驟為：

1)配制0.35-0.85mol/L二水合乙酸鋅和0.35-0.85mol/L乙醇胺的乙醇溶液，之后持續(xù)攪拌2-4小時得到無色透明膠體并在室溫下保存20-24小時，待溶膠充分陳化，即獲得前驅(qū)體溶液；

2)使用旋轉(zhuǎn)涂覆儀涂覆20-30μL前驅(qū)體溶液到鈦片上，前期500-1000轉(zhuǎn)持續(xù)10-15秒，后期3000-5000轉(zhuǎn)持續(xù)20-30秒，之后用氮?dú)獯蹈桑窟^程重復(fù)2次；

3)之后將涂覆有種子層的鈦片在400-500℃燒制40-60分鐘，緩慢降至室溫。

優(yōu)選地，步驟1)中二水合乙酸鋅的濃度為0.75mol/L、乙醇胺的濃度為0.75mol/L；