[發明專利]抗菌疏水性ZnO納米棒的制備方法

有效

• 申請號: 201611046447.8
• 申請日: 2016-11-23
• 公開（公告）號: CN106756898B
• 公開（公告）日: 2019-10-11
• 發明（設計）人: 吳水林;李浚;劉想梅;向一鳴;毛叢楊;譚磊;許子強
• 申請（專利權）人: 湖北大學
• 主分類號: C23C18/12
• 分類號: C23C18/12;C23C18/04;B82Y30/00;A61L31/08;A61L31/16;A61L31/14
• 代理公司: 武漢河山金堂專利事務所(普通合伙) 42212
• 代理人: 胡清堂

1.抗菌疏水性ZnO納米棒的制備方法，其特征主要包括如下步驟：

步驟一，鈦片機械拋光處理

在拋光機上用240、600、1200和2400目金剛砂依次將鈦片打磨，至表面光滑，將拋光鈦片依次置于丙酮、無水乙醇和去離子水中各超聲清洗10-15分鐘，室溫下自然干燥，備用；

步驟二，制備ZnO種子層

將步驟一得到的拋光鈦片作為基底，采用溶膠-凝膠法或原子層沉積法或高真空磁控濺射法鍍一層均勻的ZnO種子層；

步驟三，制備ZnO納米棒

將步驟二得到的涂有ZnO種子層的基底倒置懸浮在0.015-0.025mol/L六水硝酸鋅、0.015-0.025mol/L六次甲基四胺的水溶液中，水熱反應溫度為70℃，水熱反應時間為3小時，反應后自然冷卻，取出基底后用去離子水清洗后干燥后即為ZnO納米棒；

步驟二所述的溶膠-凝膠法，具體步驟為：

1)配制0.35-0.85mol/L二水合乙酸鋅和0.35-0.85mol/L乙醇胺的乙醇溶液，之后持續攪拌2-4小時得到無色透明膠體并在室溫下保存20-24小時，待溶膠充分陳化，即獲得前驅體溶液；

2)使用旋轉涂覆儀涂覆20-30μL前驅體溶液到鈦片上，前期500-1000轉持續10-15秒，后期3000-5000轉持續20-30秒，之后用氮氣吹干，旋涂過程重復2次；

3)之后將涂覆有種子層的鈦片在400-500℃燒制40-60分鐘，緩慢降至室溫；

對于原子層沉積法，具體方法為：

以二乙基鋅和水做為鋅源和氧源制備氧化鋅溶液作為前驅體，然后對基底進行沉積，具體為在沉積溫度為80-100℃，沉積壓強為20-40Pa，沉積流量為10-20的條件下，以通水脈沖0.1s、高純氮清洗20s、二乙基鋅脈沖0.1s、高純氮清洗20s作為一個循環進行沉積，循環次數為200-300，在基底上獲得ZnO種子層；

對于高真空磁控濺射法，具體方法為：

利用射頻磁控濺射，先讓壓力降到6.0×10-4Pa以下，然后通高純氬作為工作氣體到壓力為2.0-3.0Pa，濺射溫度為15-25℃，濺射功率為100-120W，濺射時間80-120秒。

2.根據權利要求1所述的抗菌疏水性ZnO納米棒的制備方法，其特征在于，步驟二所述的溶膠-凝膠法中1)的二水合乙酸鋅的濃度為0.75mol/L、乙醇胺的濃度為0.75mol/L。

3.根據權利要求1所述的抗菌疏水性ZnO納米棒的制備方法，其特征在于，步驟2)的旋涂參數為前期1000轉持續15s，后期5000轉持續30s。

4.根據權利要求1所述的抗菌疏水性ZnO納米棒的制備方法，其特征在于，步驟3)的燒制參數為500℃下60分鐘。

5.根據權利要求1所述的抗菌疏水性ZnO納米棒的制備方法，其特征在于，步驟1)的反應沉積溫度為100℃、沉積壓強為40Pa、沉積流量為20、反應循環次數為300。

6.根據權利要求1所述的抗菌疏水性ZnO納米棒的制備方法，其特征在于，步驟1)的濺射溫度為25℃、濺射功率為120W、濺射時間120s。

7.根據權利要求1所述的抗菌疏水性ZnO納米棒的制備方法，其特征在于，步驟三所述六水硝酸鋅的濃度為0.025mol/L、六次甲基四胺的濃度為0.025mol/L。