[發(fā)明專利]一種原位合成Fe/Al-Beta沸石分子篩的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611044830.X
• 申請(qǐng)日: 2016-11-24
• 公開（公告）號(hào): CN106745030B
• 公開（公告）日: 2019-02-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳偉;魏小盟
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 黑龍江大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B39/04
• 分類號(hào): C01B39/04;C01B39/06;B01J29/76
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109
• 代理人: 侯靜

1.一種原位合成Fe/Al-Beta沸石分子篩的方法，其特征在于它是按以下步驟完成的：

一、制備初始凝膠：將正硅酸乙酯、硝酸鐵、硝酸鋁、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35％的四乙基氫氧化銨水溶液和氫氧化鈉依次加入到二次去離子水中，在室溫和500r/min～800r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌0.8h～1.2h，得到初始凝膠；所述正硅酸乙酯與硝酸鐵的質(zhì)量比為1:(0.01～0.08)；所述正硅酸乙酯與硝酸鋁的質(zhì)量比為1:(0.01～0.08)；所述正硅酸乙酯與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35％的四乙基氫氧化銨水溶液的質(zhì)量比為1:(0.8～1.0)；所述正硅酸乙酯與氫氧化鈉的質(zhì)量比為1:(0.01～0.03)；所述正硅酸乙酯與二次去離子水的質(zhì)量比為1:(0.5～0.7)；

二、晶化：將初始凝膠置于帶有聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼晶化釜中，在溫度為105℃～125℃下晶化3d～4d，然后冷卻至溫度為20～25℃，得到晶化產(chǎn)物，晶化產(chǎn)物依次經(jīng)過離心分離、洗滌和干燥，得到干燥后產(chǎn)物，將干燥后產(chǎn)物放入馬弗爐中焙燒，即得到Fe部分同晶置換的Fe/Al-Beta沸石分子篩；

步驟二中所述Fe部分同晶置換的Fe/Al-Beta沸石分子篩中Fe的含量在1％～3％。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種原位合成Fe/Al-Beta沸石分子篩的方法，其特征在于步驟二中所述離心分離具體操作參數(shù)如下：離心轉(zhuǎn)速為4000r/min，離心分離時(shí)間為10min～20min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種原位合成Fe/Al-Beta沸石分子篩的方法，其特征在于步驟二中所述干燥具體操作參數(shù)如下：干燥溫度為100℃～120℃，干燥時(shí)間為12h～24h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種原位合成Fe/Al-Beta沸石分子篩的方法，其特征在于步驟二中將干燥后產(chǎn)物放入馬弗爐中焙燒，在焙燒溫度為500～600℃下焙燒6h～8h。