[發明專利]一種以生物為碳源制備三維多孔/二維片層石墨烯的方法有效
| 申請號： | 201611044340.X | 申請日： | 2016-11-24 |
| 公開（公告）號： | CN106744830B | 公開（公告）日： | 2019-04-09 |
| 發明（設計）人： | 程爽;王夢琨;劉美林 | 申請（專利權）人： | 華南理工大學 |
| 主分類號： | C01B32/184 | 分類號： | C01B32/184 |
| 代理公司： | 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102 | 代理人： | 何淑珍 |
| 地址： | 511458 廣東省廣州市*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 二維片層 三維多孔 石墨烯 制備 生物質碳 復合物 前驅體 源材料 浸泡 熱處理產物 熱處理 儲能材料 導熱材料 干燥產物 環保節能 結構缺陷 石墨烯層 實驗過程 吸附材料 活化劑 生物質 酸洗 碳化 煅燒 清洗 應用 | ||
1.一種以生物質為碳源制備二維片層石墨烯的方法，其特征在于，包括如下步驟：
（1）將生物質碳源材料浸泡在Fe(NO3)3·9H2O溶液中；
（2）將浸泡后的生物質碳源材料在惰性氣氛下煅燒碳化，得到Fe2O3/C復合物前軀體，再于水中清洗；
（3）在清洗后的Fe2O3/C復合物前軀體中加入活化劑，并用純水溶解混合，干燥，得到中間產物；
（4）將得到的中間產物在惰性氣體氣氛中進行熱處理；
（5）熱處理后的產物用鹽酸清洗，洗去金屬及其氧化物，再用去離子水洗至洗滌液呈中性，干燥，得到二維片層石墨烯。
2.根據權利要求1所述的一種以生物質為碳源制備二維片層石墨烯的方法，其特征在于，步驟（1）中，所述生物質碳源材料包括木耳，干的生物質碳源材料需要在去離子水中浸泡膨脹后再于Fe(NO3)3·9H2O溶液中浸泡18~20h；所述Fe(NO3)3·9H2O溶液的濃度為0.5~3M。
3.根據權利要求1所述的一種以生物質為碳源制備二維片層石墨烯的方法，其特征在于，步驟（2）中，所述煅燒的溫度為300~450℃，時間為2~4h；所述清洗的時間為20min~6h。
4.根據權利要求1所述的一種以生物質為碳源制備二維片層石墨烯的方法，其特征在于，步驟（2）中，將浸泡后的生物質碳源材料經干燥后再進行煅燒碳化。
5.根據權利要求1所述的一種以生物質為碳源制備二維片層石墨烯的方法，其特征在于，步驟（2）中所述清洗的時間為30~40min。
6.根據權利要求1所述的一種以生物質為碳源制備二維片層石墨烯的方法，其特征在于，步驟（3）中，所述活化劑為氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化鈣、磷酸、硫酸和氯化鋅中的一種以上，生物質碳源材料與活化劑的質量比為1:1~5；所述干燥是在80~130℃條件下干燥1~5h。
7.根據權利要求1所述的一種以生物質為碳源制備二維片層石墨烯的方法，其特征在于，步驟（4）中，所述熱處理是先以升溫速率5~10℃/min升溫至300~400℃，保溫0~1h；再以升溫速率10℃/min升溫至600~800℃，熱處理2~5h。
8.根據權利要求1所述的一種以生物質為碳源制備二維片層石墨烯的方法，其特征在于，步驟（5）中，所述干燥是在40~100℃的條件下干燥0.5~5h。
9.根據權利要求1所述的一種以生物質為碳源制備二維片層石墨烯的方法，其特征在于，步驟（2）、（4）中，所述惰性氣氛為氮氣、氬氣和氦氣中的一種以上。
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