[發(fā)明專利]一種以生物為碳源制備三維多孔/二維片層石墨烯的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201611044340.X | 申請日： | 2016-11-24 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN106744830B | 公開（公告）日： | 2019-04-09 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 程爽;王夢琨;劉美林 | 申請（專利權(quán)）人： | 華南理工大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C01B32/184 | 分類號(hào)： | C01B32/184 |
| 代理公司： | 廣州粵高專利商標(biāo)代理有限公司 44102 | 代理人： | 何淑珍 |
| 地址： | 511458 廣東省廣州市*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 二維片層 三維多孔 石墨烯 制備 生物質(zhì)碳 復(fù)合物 前驅(qū)體 源材料 浸泡 熱處理產(chǎn)物 熱處理 儲(chǔ)能材料 導(dǎo)熱材料 干燥產(chǎn)物 環(huán)保節(jié)能 結(jié)構(gòu)缺陷 石墨烯層 實(shí)驗(yàn)過程 吸附材料 活化劑 生物質(zhì) 酸洗 碳化 煅燒 清洗 應(yīng)用 | ||
本發(fā)明公開了一種以生物質(zhì)為碳源制備三維多孔/二維片層石墨烯的方法。該方法步驟如下：（1）將生物質(zhì)碳源材料浸泡在Fe(NO3)3·9H2O溶液中；（2）將浸泡后的生物質(zhì)碳源材料煅燒碳化，得到Fe2O3/C復(fù)合物前驅(qū)體；（3）將Fe2O3/C復(fù)合物前驅(qū)體酸洗后，與活化劑在水溶液條件下進(jìn)行混合，干燥；（4）對(duì)干燥產(chǎn)物進(jìn)行熱處理；（5）對(duì)熱處理產(chǎn)物進(jìn)行清洗，干燥，得到三維多孔/二維片層石墨烯。本發(fā)明方法具有實(shí)驗(yàn)過程簡單，成本低廉，環(huán)保節(jié)能的優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明制備的三維多孔石墨烯孔徑小、比表面積高；制備的二維片層石墨烯層間距大、結(jié)構(gòu)缺陷少，可廣泛應(yīng)用于包括儲(chǔ)能材料、吸附材料和導(dǎo)熱材料領(lǐng)域。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于石墨烯的制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種以生物質(zhì)為碳源制備三維多孔/二維片層石墨烯的方法。
背景技術(shù)
石墨烯是一種具有二維結(jié)構(gòu)的性能優(yōu)異的納米材料，具有比表面積高，強(qiáng)度高，導(dǎo)電性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)。目前，石墨烯的主要合成方法有三種：水熱法，化學(xué)氣相沉積法和剝離法。其中水熱法制備的石墨烯雖然孔結(jié)構(gòu)比較均勻，但是導(dǎo)電性不高，且制備時(shí)間較長，限制了其工業(yè)應(yīng)用。化學(xué)氣相沉積法的成本較高，且控制條件嚴(yán)格，難以大規(guī)模推廣生產(chǎn)。剝離法制備石墨烯的產(chǎn)率不高，且制備的石墨烯片層團(tuán)聚現(xiàn)象嚴(yán)重。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有三維多孔/二維片層石墨烯制備過程存在的生產(chǎn)成本高、價(jià)格昂貴、工藝過程復(fù)雜的問題，而提供一種以生物質(zhì)為碳源制備三維多孔/二維片層石墨烯的方法。
一種以生物質(zhì)為碳源制備三維多孔/二維片層石墨烯的方法，具體包括以下步驟：
（1）將生物質(zhì)碳源材料浸泡在Fe(NO3)3·9H2O溶液中；
（2）將浸泡后的生物質(zhì)碳源材料在惰性氣體氣氛下煅燒碳化，得到Fe2O3/C復(fù)合物前軀體，再于鹽酸中清洗；
（3）在清洗后的Fe2O3/C復(fù)合物前軀體中加入活化劑，并用純水溶解混合，干燥，得到中間產(chǎn)物；
（4）將得到的中間產(chǎn)物在惰性氣體氣氛中進(jìn)行熱處理；
（5）熱處理后的產(chǎn)物用鹽酸清洗，洗去金屬及其氧化物，再用去離子水洗至洗滌液呈中性，干燥，得到三維多孔/二維片層石墨烯。
優(yōu)選的，步驟（1）中，所述生物質(zhì)碳源材料包括木耳，干的生物質(zhì)碳源材料需要在去離子水中浸泡膨脹后再浸泡于Fe(NO3)3·9H2O溶液中。
優(yōu)選的，步驟（1）中，所述浸泡的時(shí)間為18~20h。
優(yōu)選的，步驟（1）中，所述Fe(NO3)3·9H2O溶液的濃度為0.5~3M。
優(yōu)選的，步驟（2）中，所述煅燒的溫度為300~450℃，時(shí)間為2~4h。
優(yōu)選的，步驟（2）中，將浸泡后的生物質(zhì)碳源材料經(jīng)干燥后再進(jìn)行煅燒碳化。
優(yōu)選的，步驟（2）中，所述鹽酸的濃度為0~6M。
優(yōu)選的，步驟（2）中，所述清洗的時(shí)間為20min~6h，優(yōu)選為30~40min。
優(yōu)選的，步驟（2）中，根據(jù)鹽酸濃度的不同，得到三維多孔或二維片層石墨烯；當(dāng)步驟（2）中鹽酸濃度為0M時(shí)，得到三維多孔石墨烯，當(dāng)步驟（2）中鹽酸濃度在0 ~6M之間時(shí)，得到二維片層石墨烯。
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