[發(fā)明專利]一種β-磷酸三鈣納米涂層的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201611043434.5 | 申請日： | 2016-11-21 |
| 公開（公告）號： | CN106591923B | 公開（公告）日： | 2019-05-14 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 鄧春林;龐棟文 | 申請（專利權(quán)）人： | 華南理工大學 |
| 主分類號： | C25D13/02 | 分類號： | C25D13/02 |
| 代理公司： | 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102 | 代理人： | 何淑珍 |
| 地址： | 510640 廣東*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 磷酸三鈣 納米涂層 制備 電泳沉積 懸浮液 粉體 金片 直流電 鈣源溶液 高溫過程 工作電極 基底金屬 磷源溶液 時間控制 粗糙度 電解液 對電極 分散劑 結(jié)合力 電極 陳化 脆裂 滴加 球磨 乙醇 煅燒 配制 洗滌 過濾 施加 節(jié)約 能源 | ||
本發(fā)明公開了一種β?磷酸三鈣納米涂層的制備方法。該方法包括以下步驟：（1）將分散劑加入鈣源溶液中攪拌均勻，滴加磷源溶液后，繼續(xù)攪拌，陳化，過濾后洗滌，冷凍干燥，煅燒，制得β?磷酸三鈣粉體；（2）將制備好的β?磷酸三鈣粉體加入乙醇中，球磨，靜置，配制穩(wěn)定的β?磷酸三鈣懸浮液；（3）以金片為工作電極，鉑電極為對電極，β?磷酸三鈣懸浮液為電解液，電極間施加直流電，在金片表面電泳沉積得到所述β?磷酸三鈣納米涂層。本發(fā)明方法避免了高溫過程引起的相變和脆裂，且增強了基底金屬與β?磷酸三鈣納米涂層的結(jié)合力，節(jié)約了能源，并可通過控制電泳沉積的電場強度和時間控制β?磷酸三鈣納米涂層的粗糙度。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及磷酸鈣陶瓷涂層的制備，具體涉及一種β-磷酸三鈣納米涂層的制備方法。
背景技術(shù)
β-磷酸三鈣(β-TCP)具有良好的生物相容性、骨傳導作用和生物降解性，廣泛應(yīng)用于生物醫(yī)用材料。它的生物相容性好，植入體內(nèi)后發(fā)生降解，降解下來的Ca、P進入生物體循環(huán)系統(tǒng)后形成新生骨，經(jīng)過一定時間后β-TCP逐漸在體內(nèi)降解消失，為有生命的新生骨所取代。β-TCP在成骨速度上優(yōu)于羥基磷灰石，是一種理想的、臨床應(yīng)用前景誘人的硬組織缺損修復(fù)材料。
然而，由于β-TCP陶瓷材料力學性能較差，脆性大，在生理環(huán)境中抗疲勞與抗破壞強度不高，難以應(yīng)用到需要承受負荷的情況中。金屬材料具有較高的機械強度，優(yōu)良的耐腐蝕和耐磨性能，可以用于高負荷部位的植入物，如牙齒、關(guān)節(jié)、下顎骨等。當金屬材料表面制備有β-TCP涂層時，這種復(fù)合材料既具有基底金屬的強度和韌性，又具有β-TCP涂層優(yōu)良的生物相容性和生物活性，在臨床上具有更好的應(yīng)用。而當金屬表面制備有β-TCP納米涂層時，更有助于在體外研究β-TCP的蛋白吸附性能和生物礦化性能。因此研究金屬表面β-TCP涂層的制備具有現(xiàn)實意義。
常見制備β-TCP涂層的方法包括等離子噴涂、物理和化學氣相沉積、電泳沉積、粉末冶金等，然而等離子噴涂、物理和化學氣相沉積、粉末冶金等方法存在設(shè)備價高、涂層穩(wěn)定性差、制備環(huán)境條件要求高、操作復(fù)雜等不足。相比較而言，電泳沉積具有許多顯著的優(yōu)點。首先，電泳沉積技術(shù)是一種溫和的表面涂覆方法，可避免高溫過程引起的相變和脆裂，有利于增強基底金屬與陶瓷涂層之間的結(jié)合力；其次，電泳沉積過程是非直線過程，可以在形狀復(fù)雜和表面多孔的金屬材料表面制備均勻的功能陶瓷沉積層；另外，電泳沉積方法還具有所需設(shè)備簡單、操作方便、沉積工藝易控制等優(yōu)點。金是一種耐腐蝕、耐磨等性能優(yōu)良的金屬材料。本發(fā)明在常溫下利用電泳沉積技術(shù)在金片表面制備β-TCP納米涂層。
發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點與不足，本發(fā)明的目的在于提供一種β-TCP納米涂層的制備方法，并通過控制電泳沉積的時間和電場強度得到不同粗糙度的β-TCP納米涂層。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)。
一種β-磷酸三鈣納米涂層的制備方法，包括以下步驟：
(1)β-磷酸三鈣粉體的制備：將分散劑加入鈣源溶液中攪拌均勻，強烈攪拌下，滴加磷源溶液；滴加完畢后，繼續(xù)攪拌，陳化，過濾后洗滌，冷凍干燥，煅燒，得到β-磷酸三鈣粉體；
(2)配制β-磷酸三鈣懸浮液：將制備好的β-磷酸三鈣粉體加入乙醇中，球磨，靜置，得到穩(wěn)定的β-磷酸三鈣懸浮液；
(3)電泳沉積β-磷酸三鈣納米涂層：以金片為工作電極，鉑電極為對電極，β-磷酸三鈣懸浮液為電解液，在電極間施加直流電進行電泳沉積，電泳沉積結(jié)束后取出金片，在無水乙醇中超聲處理，洗掉表面結(jié)合不牢的顆粒，在金片表面得到所述β-磷酸三鈣納米涂層。
進一步地，步驟(1)中，所述分散劑為聚乙二醇，所述聚乙二醇的分子量為6000g/mol。
進一步地，步驟(1)中，所述聚乙二醇的用量為鈣源溶液中水質(zhì)量的1.5％。
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