[發(fā)明專利]一種β-磷酸三鈣納米涂層的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201611043434.5 | 申請(qǐng)日： | 2016-11-21 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN106591923B | 公開（公告）日： | 2019-05-14 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 鄧春林;龐棟文 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 華南理工大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C25D13/02 | 分類號(hào)： | C25D13/02 |
| 代理公司： | 廣州粵高專利商標(biāo)代理有限公司 44102 | 代理人： | 何淑珍 |
| 地址： | 510640 廣東*** | 國(guó)省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 磷酸三鈣 納米涂層 制備 電泳沉積 懸浮液 粉體 金片 直流電 鈣源溶液 高溫過(guò)程 工作電極 基底金屬 磷源溶液 時(shí)間控制 粗糙度 電解液 對(duì)電極 分散劑 結(jié)合力 電極 陳化 脆裂 滴加 球磨 乙醇 煅燒 配制 洗滌 過(guò)濾 施加 節(jié)約 能源 | ||
1.一種β-磷酸三鈣納米涂層的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
（1）β-磷酸三鈣粉體的制備：將分散劑加入鈣源溶液中攪拌均勻，強(qiáng)烈攪拌下，滴加磷源溶液；滴加完畢后，繼續(xù)攪拌，陳化，過(guò)濾后洗滌，冷凍干燥，煅燒，得到β-磷酸三鈣粉體；所述分散劑為聚乙二醇，所述聚乙二醇的分子量為6000g/mol；所述聚乙二醇的用量為鈣源溶液中水質(zhì)量的1.5%；所述鈣源溶液為Ca(NO3)2·4H2O溶液，Ca(NO3)2·4H2O溶液的濃度為0.45mol/L；所述磷源溶液為(NH4)2HPO4溶液，(NH4)2HPO4溶液的濃度為0.5mol/L，磷源溶液在滴加前采用氨水調(diào)節(jié)pH至9.0；所述鈣源溶液和磷源溶液的用量滿足摩爾比Ca/P為1.5；所述繼續(xù)攪拌的時(shí)間為10h；所述陳化的時(shí)間為2天；所述洗滌是用去離子水洗滌至洗滌液呈中性；所述煅燒是在800℃煅燒3h；
（2）配制β-磷酸三鈣懸浮液：將制備好的β-磷酸三鈣粉體加入乙醇中，球磨，靜置，得到穩(wěn)定的β-磷酸三鈣懸浮液；所述球磨的時(shí)間為12h，球磨的轉(zhuǎn)速為774 r/min；所述靜置的時(shí)間為6h；所述β-磷酸三鈣懸浮液的濃度為1wt%；
（3）電泳沉積β-磷酸三鈣納米涂層：以金片為工作電極，鉑電極為對(duì)電極，β-磷酸三鈣懸浮液為電解液，在電極間施加直流電進(jìn)行電泳沉積，電泳沉積結(jié)束后取出金片，在無(wú)水乙醇中超聲處理，洗掉表面結(jié)合不牢的顆粒，在金片表面得到所述β-磷酸三鈣納米涂層；所述直流電的電場(chǎng)強(qiáng)度為25 V/cm~100V/cm；所述電泳沉積的時(shí)間為1-10min。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種β-磷酸三鈣納米涂層的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述強(qiáng)烈攪拌的轉(zhuǎn)速為400r/min；滴加磷源溶液的過(guò)程中，保持反應(yīng)溶液體系的pH在7.0。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種β-磷酸三鈣納米涂層的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，所述金片包括商品牌號(hào)為QSX 301 石英芯片的金片。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種β-磷酸三鈣納米涂層的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，所述超聲處理的時(shí)間為1min，超聲頻率為28kHz，超聲功率為100W。
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