[發(fā)明專利]一種利用云南紅豆杉廢渣制備紫杉醇浸膏的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611040770.4
• 申請(qǐng)日: 2016-11-21
• 公開（公告）號(hào): CN106749113B
• 公開（公告）日: 2020-10-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 任莉;丁正飛;胡立;楊順成;喻瓊林;葛月蘭
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 無錫紫杉藥業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): C07D305/14
• 分類號(hào): C07D305/14
• 代理公司: 無錫睿升知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32376
• 代理人: 姬穎敏

1.一種利用云南紅豆杉廢渣制備紫杉醇浸膏的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

（1）按照質(zhì)量體積比為1kg:(2~3)L，將直徑為0.05~1cm、生產(chǎn)10-去乙酰基巴卡亭III之后的云南紅豆杉枝葉廢渣與提取溶劑混合，在45℃~50℃提取2~4h，得到提取液；其中，所述提取溶劑為第一有機(jī)溶劑和水的混合液，提取溶劑中第一有機(jī)溶劑的體積百分含量為80~85%，所述第一有機(jī)溶劑為甲醇；

（2）將步驟（1）得到的提取液直接在溫度為35℃~55℃、壓力為-0.075~-0.095MPa的條件下進(jìn)行減壓濃縮，得到密度為0.965~0.995kg/L的紫杉醇濃縮液，濃縮過程中得到的第一有機(jī)溶劑回收，用于步驟（1）所述的提取；

（3）用第二有機(jī)溶劑萃取紫杉醇濃縮液，得到紫杉醇萃取液，其中，第二有機(jī)溶劑為三氯甲烷，紫杉醇濃縮液與萃取溶劑的體積比為1:(0.8~1.5)，萃取的時(shí)間為10~50min；

（4）將紫杉醇萃取液在溫度為35℃~50℃、壓力為-0.075~-0.095MPa的條件下進(jìn)行減壓濃縮，之后在35~50℃的溫度下減壓干燥2~10h，得到純度為2.1-3wt%的紫杉醇浸膏。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）所述提取為攪拌提取。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）所述提取的時(shí)間為2.5~3.5h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）所述提取液在溫度為35℃~50℃條件下進(jìn)行減壓濃縮。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）所述紫杉醇濃縮液的密度為0.97~0.99kg/L。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，步驟（2）所述紫杉醇濃縮液的密度為0.975~0.985kg/L。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（3）所述紫杉醇濃縮液與萃取溶劑的體積比為1:(0.9~1.4)。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，步驟（3）所述紫杉醇濃縮液與萃取溶劑的體積比為1:(1~1.3)。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（3）所述萃取在攪拌下進(jìn)行。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（3）所述萃取的時(shí)間為15~45min。

11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其特征在于，步驟（3）所述萃取的時(shí)間為20~40min。

12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（4）所述減壓干燥的時(shí)間為3~9h。

13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的方法，其特征在于，步驟（4）所述減壓干燥的時(shí)間為4~8h。