[發明專利]一種二苯并[c，e]氮雜-5;7(6H)-二酮化合物的制備方法有效
| 申請號： | 201611039836.8 | 申請日： | 2016-11-22 |
| 公開（公告）號： | CN106699661B | 公開（公告）日： | 2019-04-09 |
| 發明（設計）人： | 包明;于曉強;康貝德 | 申請（專利權）人： | 大連理工大學 |
| 主分類號： | C07D223/18 | 分類號： | C07D223/18;C07D223/14 |
| 代理公司： | 大連理工大學專利中心 21200 | 代理人： | 溫福雪;侯明遠 |
| 地址： | 124221 遼*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 二酮化合物 二酮 制備 腎上腺素 醫藥化工中間體 化學技術領域 社會經濟效益 生物活性分子 苯甲酰胺 骨架結構 合成路線 藥物分子 藥物化學 有機合成 治療肥胖 鈀催化劑 降血脂 收率 合成 應用 | ||
1.一種二苯并[c，e]氮雜-5,7(6H)-二酮化合物的制備方法，其特征在于，以苯甲酰胺衍生物為原料、在鈀催化劑、氧化劑和有機溶劑的作用下發生C-H鍵活化和分子內環化反應生成一系列二苯并[c，e]氮雜-5,7(6H)-二酮化合物及其衍生物，合成路線如下：
苯甲酰胺上R選自氫、鹵素、烷氧基、烷基；
鈀催化劑的加入量為苯甲酰胺衍生物的1-20mol％；
氧化劑的加入量為苯甲酰胺衍生物的50-300mol％；
有機溶劑的加入量為苯甲酰胺衍生物重量的2-100倍；
反應溫度在30～130℃。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的鈀催化劑為四(三苯基膦)鈀、醋酸鈀、三氟乙酸鈀、氯化鈀、乙酰丙酮鈀、二氯化二(三苯基膦)合鈀、[1,1'-雙(二苯基膦)二茂鐵]二氯化鈀、雙(乙腈)氯化鈀中的一種或兩種以上混合。
3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述的有機溶劑為苯、甲苯、1,4-二氧六環、二甲基亞砜、N,N-二甲基甲酰胺、甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、二氯甲烷、三氯甲烷、正丁醚、四氯化碳、乙酸乙酯、石油醚、甲基叔丁基醚、四氫呋喃、丙酮、乙腈、乙酸、三氟乙酸中的一種或兩種以上混合。
4.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述的氧化劑為重鉻酸鉀、重鉻酸鈉、亞硫酸鈉、亞硫酸鉀、過硫酸鈉、過硫酸銨、次氯酸鈉、次氯酸鉀的一種或兩種以上混合。
5.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述的氧化劑為重鉻酸鉀、重鉻酸鈉、亞硫酸鈉、亞硫酸鉀、過硫酸鈉、過硫酸銨、次氯酸鈉、次氯酸鉀的一種或兩種以上混合。
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