[發明專利]一種5-{2-(乙硫基)丙基}-3-羥基-環己-2-烯酮的制備方法有效
| 申請號： | 201611039495.4 | 申請日： | 2016-11-21 |
| 公開（公告）號： | CN106748673B | 公開（公告）日： | 2020-05-19 |
| 發明（設計）人： | 李凱;王廣月;楊齊偉;鄒亞波 | 申請（專利權）人： | 濰坊先達化工有限公司 |
| 主分類號： | C07C41/30 | 分類號： | C07C41/30;C07C43/215;C07C41/22;C07C43/225;C07C319/14;C07C323/16;C07C319/20;C07C323/22 |
| 代理公司： | 濰坊正信致遠知識產權代理有限公司 37255 | 代理人： | 王偉霞 |
| 地址： | 262737 山東省濰*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 乙硫基 丙基 羥基 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種5-{2-(乙硫基)丙基}-3-羥基-環己-2-烯酮的制備方法，其特征在于包括以下步驟：
(1)縮合反應：以5-溴-間苯二甲醚為原料，在催化劑1,3-雙(二苯基膦)丙烷氯化鎳催化下，與溴丙烯縮合生成5-丙烯基-間苯二甲醚；反應溫度為50℃～110℃，反應時間為4小時；
(2)加成反應：在催化劑偶氮二異丁腈或紫外光作用下，將5-丙烯基-間苯二甲醚用溴化氫反馬氏加成5-異丙烯基-間苯二甲醚以生成5-(2-鹵代-丙基)-間苯二甲醚；反應溫度為40℃～50℃；反應時間為5～24小時；
(3)取代反應：在催化劑溴化鎳作用下，用乙硫基取代5-(2-鹵代-丙基)-間苯二甲醚中取代基X以生成5-(2-乙硫基-丙基)-間苯二甲醚；反應溫度為80℃～110℃；反應時間為10～20小時；
(4)催化水解：在甲苯中，用催化劑鹽酸、硫酸或磷酸催化水解5-(2-乙硫基-丙基)-間苯二甲醚以生成5-(2-乙硫基-丙基)-間苯二酚；反應溫度為80℃～100℃；反應時間為4～20小時；
(5)催化加氫：在催化劑鈀碳、還原劑二水甲酸鈉或氫氣作用下，5-(2-乙硫基-丙基)-間苯二酚加氫生成5-(2-(乙硫基)丙基)-3-羥基-環己-2-烯酮；反應溫度為30℃～50℃；反應時間為4～10小時。
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