[發明專利]一種1?(4?溴苯基)?2?吡啶?1?基?1?基乙酮溴化物的制備方法在審
| 申請號: | 201611038683.5 | 申請日: | 2016-11-23 |
| 公開(公告)號: | CN106631993A | 公開(公告)日: | 2017-05-10 |
| 發明(設計)人: | 程偉;韓猛;王歡;來新勝;來超;來子騰 | 申請(專利權)人: | 山東友幫生化科技有限公司 |
| 主分類號: | C07D213/04 | 分類號: | C07D213/04 |
| 代理公司: | 濟南泉城專利商標事務所37218 | 代理人: | 張貴賓 |
| 地址: | 274100 山東省菏澤*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 苯基 吡啶 基乙酮 溴化物 制備 方法 | ||
1.一種1-(4-溴苯基)-2-吡啶-1-基-1-基乙酮溴化物的制備方法,其特征在于:包括以下步驟:將苯乙酮溶解在溶劑中,與液溴按比例在-20-40℃ 下反應,經2~8小時制得2,4-二溴苯乙酮,在溶劑中,與一定比例的吡啶在0-80℃反應3-15小時,反應結束,冷至室溫,乙酸乙酯萃取、水和飽和食鹽水洗滌、無水硫酸鈉干燥、旋轉蒸發濃縮后得1-(4-溴苯基)-2-吡啶-1-基-1-基乙酮溴化物粗產品,該粗產品經重結晶得純品。
2.根據權利要求1所述的1-(4-溴苯基)-2-吡啶-1-基-1-基乙酮溴化物的制備方法,其特征在于:苯乙酮與液溴的質量比為1:2—1:8。
3.根據權利要求1或2所述的1-(4-溴苯基)-2-吡啶-1-基-1-基乙酮溴化物的制備方法,其特征在于:2,4-二溴苯乙酮與吡啶的質量比為1:1—1:5。
4.根據權利要求1或2所述的1-(4-溴苯基)-2-吡啶-1-基-1-基乙酮溴化物的制備方法,其特征在于:制備2,4-二溴苯乙酮的反應溶劑為乙酸乙酯,乙醇,二氯甲烷,三氯甲烷,四氫呋喃中一種或幾種混合物。
5.根據權利要求1或2所述的1-(4-溴苯基)-2-吡啶-1-基-1-基乙酮溴化物的制備方法,其特征在于:制備1-(4-溴苯基)-2-吡啶-1-基-1-基乙酮溴化物的反應溶劑為乙酸乙酯,乙醇,N,N-二甲基甲酰胺,二氯甲烷,三氯甲烷中一種或幾種混合物。
6.根據權利要求1或2所述的1-(4-溴苯基)-2-吡啶-1-基-1-基乙酮溴化物的制備方法,其特征在于:粗產品用正己烷:乙酸乙酯體積比為1:1~1:3的的混合溶液重結晶得純品。
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