[發明專利]右蘭索拉唑的制備方法在審
| 申請號： | 201611035608.3 | 申請日： | 2016-11-23 |
| 公開（公告）號： | CN108084158A | 公開（公告）日： | 2018-05-29 |
| 發明（設計）人： | 仇偉強;盛志輝;傅小勤;陳安豐;周炳城 | 申請（專利權）人： | 江蘇豪森藥業集團有限公司 |
| 主分類號： | C07D401/12 | 分類號： | C07D401/12 |
| 代理公司： | 北京戈程知識產權代理有限公司 11314 | 代理人： | 程偉 |
| 地址： | 222047 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 右蘭索拉唑 式( I ) 制備 工業化大生產 三氟乙醇 高純度 金屬鹽 柱層析 收率 | ||
1.一種右蘭索拉唑的制備方法，包括在三氟乙醇金屬鹽存在下，由式(I)化合物經取代制得右蘭索拉唑。
其中，R選自鹵素原子、硝基或酯基，優選鹵素原子，更優選氯原子。
2.根據權利要求1所述右蘭索拉唑的制備方法，其特征在于，所述制備方法在有機溶劑中進行，其中有機溶劑包括但不限于二甲亞砜、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、甲苯、低級醇、三氟乙醇、丙酮、正己烷、冰乙酸、酯類溶劑、醚類溶劑、鹵代烴類溶劑或其混合物，優選二甲亞砜、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、三氟乙醇或其混合物，更優選二甲亞砜和三氟乙醇的混合物、N-甲基吡咯烷酮和三氟乙醇的混合物或N,N-二甲基甲酰胺和三氟乙醇的混合物。
3.根據權利要求2所述右蘭索拉唑的制備方法，其特征在于，所述三氟乙醇的摩爾用量是式(I)化合物的5-15當量，優選5-10當量，更優選8-10當量。
4.根據權利要求1所述右蘭索拉唑的制備方法，其特征在于，所述三氟乙醇金屬鹽選自鈉鹽、鉀鹽、鋰鹽、鎂鹽、鋁鹽，優選鈉鹽和鉀鹽，更優選鈉鹽。
5.根據權利要求1所述右蘭索拉唑的制備方法，其特征在于，所述三氟乙醇金屬鹽的摩爾用量是式(I)化合物的1-15當量，優選5-10當量，更優選5-8當量。
6.根據權利要求1所述右蘭索拉唑的制備方法，其特征在于，所述制備方法的反應溫度為30-120℃，優選70-100℃，更優選90-100℃。
7.根據權利要求1所述右蘭索拉唑的制備方法，其特征在于，反應時間為3-12小時，更優選3-4小時。
8.根據權利要求1所述右蘭索拉唑的制備方法，其特征在于，還包括重結晶步驟，所述重結晶溶劑采用極性溶劑與水的混合體系，優選乙腈/水，乙醇/水，甲醇/水，四氫呋喃/水,更優選乙腈/水。
9.根據權利要求8所述右蘭索拉唑的制備方法，其特征在于，所述極性溶劑與水的體積比為1:1-5，優選1:3-4，更優選1:4。
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