[發明專利]多壁碳納米管/二氧化鈦復合鋰離子電池負極材料的制備方法

在審

• 申請號: 201611033917.7
• 申請日: 2016-11-16
• 公開（公告）號: CN106784648A
• 公開（公告）日: 2017-05-31
• 發明（設計）人: 劉鈺旻;夏宇;熊萬晟;江云
• 申請（專利權）人: 江漢大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/505;H01M4/583;B82Y40/00
• 代理公司: 北京華沛德權律師事務所11302
• 代理人: 房德權

技術領域

本發明涉及材料技術領域，特別涉及一種多壁碳納米管/二氧化鈦復合鋰離子電池負極材料的制備方法。

背景技術

鋰離子電池具有能量密度大、比功率高、循環壽命長等諸多優點，得到了廣泛的應用，并被認為是下一代混合動力型汽車及電動車的最理想供能器件。隨著化石能源枯竭、全球溫室效應加劇，諸多問題及挑戰接踵而至，人們對于清潔無污染清潔能源的需求也逐漸加大，而使用納米功能材料來構建儲存器件以滿足更高效的能量轉換有著深遠的意義。

石墨憑借成本低廉，來源廣泛等優點，成為目前商業化鋰離子電池負極材料的主要來源，但是其容量低，理論容量僅達到372毫安時每克。并且由于其電位與金屬鋰相差不大，在充放電過程中容易形成枝晶造成短路，也因此在很多方面限制了它的發展。

與碳基材料相比，而二氧化鈦在充放電過程中不論是結構還是體積幾乎都不會發生較大的變化，具有更高的安全性及穩定的循環性能，并且由于鈦資源價格低廉和易于獲得等特點，被譽為具有發展前景的電極材料。但是由于其導電性太弱、低倍率容量小等缺點，限制了二氧化鈦的實際應用。

發明內容

本發明提供一種多壁碳納米管/二氧化鈦復合鋰離子電池負極材料的制備方法，解決了現有技術中電池容量低、轉換能效低的技術問題，達到了提供一種多壁碳納米管/二氧化鈦復合鋰離子電池負極材料的制備方法，原料低廉、工藝簡單、循環性能良好、導電性良好、電化學活性高的的技術效果。

為解決上述技術問題，本發明提供一種多壁碳納米管/二氧化鈦復合鋰離子電池負極材料的制備方法，所述制備方法包括：

步驟一，多壁碳納米管羥基化，將羥基化后的多壁碳納米管過濾洗滌并干燥，分散于離子水中，形成水分散液；

步驟二，將草酸鈦鉀、所述水分散液和一縮二乙二醇在第一溫度下混合，進行水熱反應；

步驟三，過濾步驟二中的水熱反應后的水熱產物，并將所述水熱產物在惰性氣體中煅燒，冷卻后得到所述多壁碳納米管/二氧化鈦復合鋰離子電池負極材料。

優選的，所述步驟一中所述多壁碳納米管羥基化，具體為：

將0.1-0.5克多壁碳納米管加入到3-5摩爾每升的硝酸溶液中，超聲分散1小時。

優選的，所述步驟一中分散于離子水中之前，還包括：

冷凝回流，所述冷凝回流的溫度為60-120攝氏度，冷凝回流時間為2-6小時。

優選的，所述步驟一中將羥基化后的多壁碳納米管過濾洗滌，具體為：

采用去離子水洗滌，至濾液成中性。

優選的，所述步驟一中所述分散于離子水中，形成水分散液，具體為：

超聲分散配置成1-10毫克每毫升的羥基化多壁碳納米管的水分散液。

優選的，所述第一溫度具體為40-80攝氏度。

優選的，所述步驟二中將草酸鈦鉀、所述水分散液和一縮二乙二醇在第一溫度下混合，具體為：

將每0.5克草酸鈦鉀中加入5-15毫升濃度為1-10毫克每毫升的羥基化多壁碳納米管的水分散液，以及體積為所述水分散液的體積3-10倍的一縮二乙二醇；

或，

將每0.5克草酸鈦鉀中加入5-15毫升濃度為1-10毫克每毫升的羥基化多壁碳納米管的水分散液，以及25-35毫升的一縮二乙二醇。

優選的，所述步驟二中將草酸鈦鉀、所述水分散液和一縮二乙二醇在第一溫度下混合，具體為：

將每0.5克草酸鈦鉀中加入10毫升濃度為1毫克每毫升的羥基化多壁碳納米管的水分散液，以及30毫升的一縮二乙二醇。

優選的，所述水熱反應的反應溫度為150-230攝氏度，反應時間為1-8小時。

優選的，所述步驟三中將所述水熱產物在惰性氣體中煅燒，具體為：

將所述水熱產物在氮氣中煅燒，煅燒溫度為500攝氏度，煅燒時間為0.5-2小時。

本申請有益效果如下：

本發明提供的一種多壁碳納米管/二氧化鈦復合鋰離子電池負極材料的制備方法，所述制備方法中通過極易獲得且成本低廉的原理，采用簡單的工藝，溫和的制備條件制備得到了循環性能良好、導電性良好、電化學活性高的多壁碳納米管/二氧化鈦復合鋰離子電池負極材料；

進一步的，通過水熱法合成的多壁碳納米管/二氧化鈦復合材料不僅增強了二氧化鈦的導電性，而且大大地增強了其循環性能。

附圖說明