[發(fā)明專利]多壁碳納米管/二氧化鈦復(fù)合鋰離子電池負極材料的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611033917.7
• 申請日: 2016-11-16
• 公開（公告）號: CN106784648A
• 公開（公告）日: 2017-05-31
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉鈺旻;夏宇;熊萬晟;江云
• 申請（專利權(quán)）人: 江漢大學(xué)
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/505;H01M4/583;B82Y40/00
• 代理公司: 北京華沛德權(quán)律師事務(wù)所11302
• 代理人: 房德權(quán)

1.一種多壁碳納米管/二氧化鈦復(fù)合鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括：

步驟一，多壁碳納米管羥基化，將羥基化后的多壁碳納米管過濾洗滌并干燥，分散于離子水中，形成水分散液；

步驟二，將草酸鈦鉀、所述水分散液和一縮二乙二醇在第一溫度下混合，進行水熱反應(yīng)；

步驟三，過濾步驟二中的水熱反應(yīng)后的水熱產(chǎn)物，并將所述水熱產(chǎn)物在惰性氣體中煅燒，冷卻后得到所述多壁碳納米管/二氧化鈦復(fù)合鋰離子電池負極材料。

2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟一中所述多壁碳納米管羥基化，具體為：

將0.1-0.5克多壁碳納米管加入到3-5摩爾每升的硝酸溶液中，超聲分散1小時。

3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟一中分散于離子水中之前，還包括：

冷凝回流，所述冷凝回流的溫度為60-120攝氏度，冷凝回流時間為2-6小時。

4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟一中將羥基化后的多壁碳納米管過濾洗滌，具體為：

采用去離子水洗滌，至濾液成中性。

5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟一中所述分散于離子水中，形成水分散液，具體為：

超聲分散配置成1-10毫克每毫升的羥基化多壁碳納米管的水分散液。

6.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述第一溫度具體為40-80攝氏度。

7.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟二中將草酸鈦鉀、所述水分散液和一縮二乙二醇在第一溫度下混合，具體為：

將每0.5克草酸鈦鉀中加入5-15毫升濃度為1-10毫克每毫升的羥基化多壁碳納米管的水分散液，以及體積為所述水分散液的體積3-10倍的一縮二乙二醇；

或，

將每0.5克草酸鈦鉀中加入5-15毫升濃度為1-10毫克每毫升的羥基化多壁碳納米管的水分散液，以及25-35毫升的一縮二乙二醇。

8.如權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述步驟二中將草酸鈦鉀、所述水分散液和一縮二乙二醇在第一溫度下混合，具體為：

將每0.5克草酸鈦鉀中加入10毫升濃度為1毫克每毫升的羥基化多壁碳納米管的水分散液，以及30毫升的一縮二乙二醇。

9.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述水熱反應(yīng)的反應(yīng)溫度為150-230攝氏度，反應(yīng)時間為1-8小時。

10.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟三中將所述水熱產(chǎn)物在惰性氣體中煅燒，具體為：

將所述水熱產(chǎn)物在氮氣中煅燒，煅燒溫度為500攝氏度，煅燒時間為0.5-2小時。