[發明專利]一種利用HS‐IMR‐MS鑒別卷煙真偽的方法有效
| 申請號: | 201611031566.6 | 申請日: | 2016-11-22 |
| 公開(公告)號: | CN106770607B | 公開(公告)日: | 2019-10-11 |
| 發明(設計)人: | 高莉;李先毅;廖頭根;段焰青;劉秀明;何靚;王浩 | 申請(專利權)人: | 云南中煙工業有限責任公司 |
| 主分類號: | G01N27/62 | 分類號: | G01N27/62 |
| 代理公司: | 昆明協立知識產權代理事務所(普通合伙) 53108 | 代理人: | 陳偉 |
| 地址: | 650231 云南省昆明*** | 國省代碼: | 云南;53 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 卷煙 真偽 卷煙真偽鑒別 頂空進樣器 揮發性 真品 鑒別 揮發性成分分析 離子分子反應 質譜指紋圖譜 數據相似度 相似度分析 消費者利益 結合質譜 快速采集 快速分析 快速鑒別 樣品采集 分析 質譜儀 進樣 串聯 假冒 抵制 檢驗 維護 | ||
本發明公開了一種利用HS?IMR?MS鑒別卷煙真偽的方法,利用頂空進樣器與IMR?MS快速采集卷煙的揮發性成分并進行分析,得到真品卷煙及同一牌號待測卷煙的揮發性成分質譜指紋圖譜,結合相似度分析,對比真品卷煙合格閾值,實現對待測卷煙真偽的快速鑒別。本發明的有益效果是:將頂空進樣器與離子分子反應質譜儀串聯使用,使其成為一種集樣品采集、進樣、分析為一體的揮發性成分分析技術,結合質譜數據相似度分析,就可為卷煙真偽鑒別提供一種操作簡便、客觀公正、科學準確的快速分析方法,從根本上提高卷煙真偽鑒別檢驗工作的科學性和權威性,以抵制越加難以鑒別的假冒卷煙,維護國家和消費者利益。
技術領域
本發明涉及卷煙鑒定技術領域,特別是一種利用HS‐IMR‐MS(頂空‐離子分子反應質譜)鑒別卷煙真偽的方法。
背景技術
我國是一個卷煙生產大國,卷煙產量高,生產牌號多。雖然國家采取各種措施,不斷加強煙草專賣管理,但仍有一些不法分子為了牟取暴利,利用各種手段制造和銷售假冒卷煙,而且,隨著現代科學技術的高度發展,其制假和冒牌的技術也日益高超。現在,假冒卷煙的制造者使用較先進的卷包設備,有自己的工藝配方,卷制加工質量與“正宗產品”無明顯差別,造成了假煙和真煙在外包裝上越來越難以區分,達到了以假亂真的程度,消費者往往上當受騙。大量的假冒卷煙流入市場,嚴重擾亂了市場經濟,損害了國家、企業和消費者利益。
《卷煙產品鑒別檢驗管理辦法》明確規定,卷煙真偽鑒別檢驗的方法主要有三種:感官鑒別法、評吸鑒別法和儀器分析鑒別法。其中,輔之以評吸法的感官鑒別法是目前真偽鑒別過程中常用的鑒別方法。然而,這種針對樣品原材料、生產工藝特征、防偽技術等標準為基礎的鑒別方法,在一定程度上較高地依賴于相關鑒定人員的鑒別技術,對于仿真程度較高的卷煙產品而言,采用此種方法實現卷煙的真偽鑒別具有一定的局限性。
基于感官鑒別存在的局限性,隨著儀器分析技術的發展,卷煙真偽鑒別技術逐漸與儀器分析技術相結合。有別于感官鑒別技術,儀器分析技術擺脫了鑒別者的主觀因素,應用精密的儀器,通過數據處理,實現對卷煙真偽的鑒別。目前,在卷煙真偽鑒別中,應用最多的儀器分析技術為電子鼻技術及近紅外光譜技術,固相微萃取‐氣相色譜‐質譜技術,頂空‐氣相色譜‐質譜技術等也見報道。
然而,儀器鑒別檢驗的相關指標的測定一般需要進行前處理,測定時間較長,且煙草本身較為復雜的化學成分,導致數學建模準確度的降低,制約了相關應用。
因而針對現有卷煙真偽鑒別方法中存在的主觀因素明顯,前處理復雜,分析時間長等問題,有必要利用新型儀器分析技術,研究開發出更客觀科學的卷煙真偽鑒別技術和方法。
發明內容
本發明的目的在于克服卷煙真偽鑒別現有技術的缺點,提供一種操作簡便、客觀公正、科學準確、利用HS‐IMR‐MS鑒別卷煙真偽的方法。
本發明的目的通過以下技術方案來實現:一種利用HS‐IMR‐MS鑒別卷煙真偽的方法,利用頂空進樣器與IMR‐MS(離子分子反應質譜)快速采集卷煙的揮發性成分并進行分析,得到真品卷煙及同一牌號待測卷煙的揮發性成分質譜指紋圖譜,結合相似度分析,對比真品卷煙合格閾值,實現對待測卷煙真偽的快速鑒別。
所述的一種利用HS‐IMR‐MS鑒別卷煙真偽的方法,包括以下步驟:
S1、樣品的準備;
準備至少10個批次的同一牌號真品卷煙各一條,每條各隨機抽取1支卷煙進行實驗;另外準備對應牌號的待鑒別卷煙一條,隨機抽取3支作為待測卷煙;
分別將上述真品卷煙和待測卷煙置于密封的20mL頂空瓶中,按順序將空白對照瓶、真品卷煙瓶及待測卷煙瓶放置于頂空進樣器進樣盤上,并于每兩個樣品間插入空白頂空瓶,用于間隔空吸,清除管道殘留;
S2、HS‐IMR‐MS儀器分析條件設置:
S21、頂空自動進樣器分析條件如下:
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