[發明專利]一種利用HS‐IMR‐MS鑒別卷煙真偽的方法

有效

• 申請號: 201611031566.6
• 申請日: 2016-11-22
• 公開（公告）號: CN106770607B
• 公開（公告）日: 2019-10-11
• 發明（設計）人: 高莉;李先毅;廖頭根;段焰青;劉秀明;何靚;王浩
• 申請（專利權）人: 云南中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62
• 代理公司: 昆明協立知識產權代理事務所(普通合伙) 53108
• 代理人: 陳偉

1.一種利用HS-IMR-MS鑒別卷煙真偽的方法，其特征在于：利用頂空進樣器與IMR-MS快速采集卷煙的揮發性成分并進行分析，得到真品卷煙及同一牌號待測卷煙的揮發性成分質譜指紋圖譜，結合相似度分析，對比真品卷煙合格閾值，實現對待測卷煙真偽的快速鑒別；

上述一種利用HS-IMR-MS鑒別卷煙真偽的方法，包括以下步驟：

S1、樣品的準備；

準備至少10個批次的同一牌號真品卷煙各一條，每條各隨機抽取1支卷煙進行實驗；另外準備對應牌號的待鑒別卷煙一條，隨機抽取3支作為待測卷煙；

分別將上述真品卷煙和待測卷煙置于密封的20mL頂空瓶中，按順序將空白對照瓶、真品卷煙瓶及待測卷煙瓶放置于頂空進樣器進樣盤上，并于每兩個樣品間插入空白頂空瓶，用于間隔空吸，清除管道殘留；

S2、HS-IMR-MS儀器分析條件設置：

S21、頂空自動進樣器分析條件如下：

樣品平衡溫度：50℃-150℃，定量環溫度：50℃-150℃，傳輸線溫度：50℃-150℃；

定量環體積：1mL；樣品平衡時間：2min-30min；加壓時間：0.2min；環路充裝時間：0.2min；環路平衡時間：0.05min；進樣時間：1min；

S22、IMR-MS分析條件如下：

打開IMR-MS系統并預熱48小時以上，在IMR-MS工作站中設置Single Masses方法，并在該方法中進行如下參數設置：

于掃描離子清單中添加質量數為16-300的各個掃描離子，設置每種離子：掃描時間：50ms-300ms；質譜采樣壓力：35mbar；電離試劑：Xe，試劑電離能：12.13eV，或電離試劑：Kr，試劑電離能：14.00eV；分辨率：1amu；樣品循環掃描次數：5次；

S3、真品卷煙平均質譜指紋圖譜獲取；

計算真品卷煙各離子五次掃描結果的平均值，并扣除空白對照中對應離子平均值，即得真品卷煙各離子的響應值；以各離子的響應值和相應質量數作圖，即可得到真品卷煙的質譜指紋圖譜；經過不少于10批次真品卷煙重復測試，確定該真品卷煙的平均質譜指紋圖譜；

S4、確定真品卷煙合格閾值；

將各真品卷煙的質譜指紋圖譜以及平均質譜指紋圖譜數據導入SPSS統計分析軟件，利用雙變量相關分析，采用皮爾遜相關系數法計算各真品卷煙質譜指紋圖譜與平均質譜指紋圖譜之間的相似度，根據其中最低相似度確定該牌號真品卷煙的合格閾值，定義合格閾值為小于最低相似度3％；

S5、待測卷煙鑒定；

按照步驟S3，得到待測卷煙的質譜指紋圖譜，計算出待測卷煙質譜指紋圖譜和平均質譜指紋圖譜的相似度，對照合格閾值，對待測卷煙真偽進行判定，如相似度計算值低于合格閾值，則可判定為假冒卷煙。

2.根據權利要求1所述的一種利用HS-IMR-MS鑒別卷煙真偽的方法，其特征在于：所述的步驟S21中，樣品平衡溫度：80℃，定量環溫度：100℃，傳輸線溫度：120℃。

3.根據權利要求1所述的一種利用HS-IMR-MS鑒別卷煙真偽的方法，其特征在于：所述的步驟S21中，樣品平衡時間為5min。

4.根據權利要求1所述的一種利用HS-IMR-MS鑒別卷煙真偽的方法，其特征在于：所述的步驟S22中，掃描時間為300ms。

5.根據權利要求1所述的一種利用HS-IMR-MS鑒別卷煙真偽的方法，其特征在于：所述步驟S22中，于掃描離子清單中添加質量數為16-200的各個掃描離子。