[發(fā)明專利]一種電傳感器的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611030028.5
• 申請日: 2016-11-15
• 公開（公告）號: CN107037091B
• 公開（公告）日: 2019-03-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 許美鳳
• 申請（專利權(quán)）人: 許美鳳
• 主分類號: G01N27/26
• 分類號: G01N27/26;G01N27/00;G01N21/76
• 代理公司: 北京華識知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11530
• 代理人: 趙永強(qiáng)

一種電傳感器的制備方法，該方法包括制備鐵酸鎳石墨烯復(fù)合材料，Cu?TiO₂的制備和最終傳感器的制備，通過該方法制得的傳感器靈敏度高，穩(wěn)定性好，檢測線寬的特性。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種電傳感器的制備方法。

背景技術(shù)

在基礎(chǔ)學(xué)科研究中，傳感器更具有突出的地位。傳感器早已滲透到諸如工業(yè)生產(chǎn)、宇宙開發(fā)、海洋探測、環(huán)境保護(hù)、資源調(diào)查、醫(yī)學(xué)診斷、生物工程、甚至文物保護(hù)等等極其之泛的領(lǐng)域。可以毫不夸張地說，從茫茫的太空，到浩瀚的海洋，以至各種復(fù)雜的工程系統(tǒng)，幾乎每一個(gè)現(xiàn)代化項(xiàng)目，都離不開各種各樣的傳感器。現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，進(jìn)入了許多新領(lǐng)域：例如在宏觀上要觀察上千光年的茫茫宇宙，微觀上要觀察小到很小的粒子世界，縱向上要觀察長達(dá)數(shù)十萬年的天體演化，短到s的瞬間反應(yīng)。此外，還出現(xiàn)了對深化物質(zhì)認(rèn)識、開拓新能源、新材料等具有重要作用的各種極端技術(shù)研究，如超高溫、超低溫、超高壓、超高真空、超強(qiáng)磁場、超弱磁場等等。顯然，要獲取大量人類感官無法直接獲取的信息，沒有相適應(yīng)的傳感器是不可能的。許多基礎(chǔ)科學(xué)研究的障礙，首先就在于對象信息的獲取存在困難，而一些新機(jī)理和高靈敏度的檢測傳感器的出現(xiàn)，往往會(huì)導(dǎo)致該領(lǐng)域內(nèi)的突破。一些傳感器的發(fā)展，往往是一些邊緣學(xué)科開發(fā)的先驅(qū)。

自2005年以來，化學(xué)傳感器的發(fā)展已經(jīng)成為分析界中最為活躍的領(lǐng)域之一。電化學(xué)傳感器是化學(xué)傳感器的一個(gè)重要分支。電化學(xué)感器是一門由生物、化學(xué)、物理、材料、醫(yī)學(xué)等多種學(xué)科相互滲透以及電子技術(shù)、微加工技術(shù)、納米技術(shù)、信息技術(shù)等多種技術(shù)相互結(jié)合而形成的交叉研究領(lǐng)域，具有高靈敏度、高選擇性、分析快捷、操作簡單和儀器可集成化、微型化的特點(diǎn)，應(yīng)用前景非常廣闊，極具研究開發(fā)意義，但是就靈敏性等性能還有待進(jìn)一步的提高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明就是為了制備一種具有高靈敏度的電傳感器的制備方法，該方法包括以下步驟：

步驟一、制備鐵酸鎳石墨烯復(fù)合材料，具體步驟如下：

(a)氧化石墨烯的制備：將石墨粉和高錳酸鉀放入器皿中，加入混合酸中，該混合酸為濃硫酸和濃磷酸混合液，30-50℃下反應(yīng)15-20h，之后迅速的將器皿放入冰水浴中，在器皿中加入體積為混合酸體積1/10的過氧化氫，磁力攪拌0.5-2h，之后將離心分離后的產(chǎn)物用乙醇離心洗滌3-5遍后將最終的產(chǎn)物在35℃下真空干燥，制得氧化石墨烯固體粉末；

(b)首先將氧化石墨烯固體粉末超聲分散在二甲基甲酰胺水溶液中，超聲分散15-25min，之后在40-50℃的溫度下再次超聲分散15-20min，之后加入硼氫化鈉，在85-90℃反應(yīng)15-20h后離心用水洗滌至中性，之后再50-60℃下真空干燥，得到還原的氧化石墨烯；

(c)將所制備的還原的氧化石墨烯，超聲分散到無水乙醇中，依次加入0.2mol/mL的Fe(NO₃)₃水溶液、0.2mol/L Ni(NO₃)₂水溶液和氨水，再70-80℃下攪拌15-20h，然后轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜中，于120℃下反應(yīng)1-2h，之后升溫至150℃下反應(yīng)1-2h，再次升溫至200℃下反應(yīng)10-20min，之后降溫至170℃下反應(yīng)2-3h，最后冷卻至室溫后，離心分離，將固體置于50℃真空干燥箱中烘干，即得鐵酸鎳石墨烯復(fù)合材料；

步驟二，Cu-TiO₂的制備

在50-60℃的水浴條件下，向氫氟酸溶液中加入硫酸銅和鈦酸四丁酯的混合液，攪拌的時(shí)間為50-70min，在100-150℃下反應(yīng)2-5h，升溫至180-200℃下反應(yīng)15-20h，冷卻至室溫后，用去離子水和無水乙醇離心洗滌至中性后于50℃下真空干燥，將干燥后的固體研磨成粉末；

步驟三，傳感器的制備：