[發明專利]一種電傳感器的制備方法

有效

• 申請號: 201611030028.5
• 申請日: 2016-11-15
• 公開（公告）號: CN107037091B
• 公開（公告）日: 2019-03-12
• 發明（設計）人: 許美鳳
• 申請（專利權）人: 許美鳳
• 主分類號: G01N27/26
• 分類號: G01N27/26;G01N27/00;G01N21/76
• 代理公司: 北京華識知識產權代理有限公司 11530
• 代理人: 趙永強

1.一種電傳感器的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟：

步驟一、制備鐵酸鎳石墨烯復合材料，具體步驟如下：

(a)氧化石墨烯的制備：將石墨粉和高錳酸鉀放入器皿中，加入混合酸中，該混合酸為濃硫酸和濃磷酸混合液，30-50℃下反應15-20h，之后迅速的將器皿放入冰水浴中，在器皿中加入體積為混合酸體積1/10的過氧化氫，磁力攪拌0.5-2h，之后將離心分離后的產物用乙醇離心洗滌3-5遍后將最終的產物在35℃下真空干燥，制得氧化石墨烯固體粉末；

(b)首先將氧化石墨烯固體粉末超聲分散在二甲基甲酰胺水溶液中，超聲分散15-25min，之后在40-50℃的溫度下再次超聲分散15-20min，之后加入硼氫化鈉，在85-90℃反應15-20h后離心用水洗滌至中性，之后再50-60℃下真空干燥，得到還原的氧化石墨烯；

(c)將所制備的還原的氧化石墨烯，超聲分散到無水乙醇中，依次加入0.2mol/mL的Fe(NO₃)₃水溶液、0.2mol/L Ni(NO₃)₂水溶液和氨水，在 70-80℃下攪拌15-20h，然后轉移至高壓反應釜中，于120℃下反應1-2h，之后升溫至150℃下反應1-2h，再次升溫至200℃下反應10-20min，之后降溫至170℃下反應2-3h，最后冷卻至室溫后，離心分離，將固體置于50℃真空干燥箱中烘干，即得鐵酸鎳石墨烯復合材料；

步驟二，Cu-TiO₂的制備

在50-60℃的水浴條件下，向氫氟酸溶液中加入硫酸銅和鈦酸四丁酯的混合液，攪拌的時間為50-70min，在100-150℃下反應2-5h，升溫至180-200℃下反應15-20h，冷卻至室溫后，用去離子水和無水乙醇離心洗滌至中性后于50℃下真空干燥，將干燥后的固體研磨成粉末；

步驟三，傳感器的制備：

將步驟一和步驟二所制得的鐵酸鎳石墨烯復合材料和Cu-TiO₂加入至乙醇水溶液中進行磁力攪拌20-30min，制得懸濁液，將其滴加覆蓋至絕緣陶瓷管表面，室溫真空干燥，即 可以得到傳感器。

2.如權利要求1所述的一種電傳感器的制備方法，其特征在于步驟一(a)中所述石墨粉：高錳酸鉀的質量比為1-3:5-15，石墨粉和混合酸的質量體積比為1-3:60-80(g/ml)；所述混合酸為濃硫酸和濃磷酸的混合物，所述濃硫酸和濃磷酸的體積比為10:1，所述濃硫酸的密度為1.84g/ml，濃磷酸的密度為1.12g/ml。

3.如權利要求1所述的一種電傳感器的制備方法，其特征在于步驟一(b)中所述二甲基甲酰胺水溶液的濃度 為10％，所述氧化石墨烯和二甲基甲酰胺水溶液的質量體積比為1-5:100-150(g/ml)；所述氧化石墨烯與硼氫化鈉的質量比為1-3：3-4。

4.如權利要求1所述的一種電傳感器的制備方法，其特征在于步驟一(c)中所述還原的氧化石墨烯和無水乙醇的質量體積比為1-3:150-300(g/ml)；無水乙醇、Fe(NO₃)₃、Ni(NO₃)₂、和氨水的體積比為150-300:30-70:20-50:70-100。

5.如權利要求1所述的一種電傳感器的制備方法，其特征在于步驟二中所述氫氟酸溶液、硫酸銅和鈦酸四丁酯的質量比為30-60:0.5-1:3-6。

6.如權利要求1所述的一種電傳感器的制備方法，其特征在于步驟三中所述鐵酸鎳石墨烯復合材料、Cu-TiO₂和乙醇水溶液的質量比為1-2:2-3:10-15。

7.如權利要求1所述的一種電傳感器的制備方法，其特征在于步驟三中然后，可將陶瓷管的鉑絲和加熱絲與探測器底座進行焊接。