[發明專利]固相微萃取纖維的制備方法及固相微萃取纖維

有效

• 申請號: 201611029858.6
• 申請日: 2016-11-15
• 公開（公告）號: CN106622183B
• 公開（公告）日: 2018-11-09
• 發明（設計）人: 李國德;李娜;武士威;辛士剛;于龍;肖義
• 申請（專利權）人: 沈陽師范大學
• 主分類號: B01J20/286
• 分類號: B01J20/286;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 沈陽維特專利商標事務所(普通合伙) 21229
• 代理人: 楊群

本發明屬于儀器分析技術領域，特別提供了一種新型固相微萃取纖維的制備方法及固相微萃取纖維。按照如下的工藝步驟制備：蝕刻?有機溶劑超聲清洗、烘干?制備混合溶液A?制備溶膠溶液B?將不銹鋼絲依次浸入混合溶液A和溶膠溶液B涂覆?老化?去除毛細管，最終得到制備好的新型固相微萃取纖維，具有涂層牢固、萃取效率高的優點。

技術領域

本發明屬于儀器分析技術領域，特別提供了一種固相微萃取纖維的制備方法及固相微萃取纖維。

背景技術

固相微萃取(Solod phase Micro-Extration SPME)是在固相萃取基礎上發展起來的一種新的萃取分離技術，與液-液萃取和固相萃取相比，具有操作時間短，樣品量小，無需萃取溶劑，適于分析揮發性與非揮發性物質，重現性好等優點。固相微萃取纖維是固相微萃取技術的核心部件，但是現有的固相微萃取纖維具有涂層容易脫落、萃取效率低等問題。

發明內容

為了解決上述技術問題，本發明提供了一種固相微萃取纖維的制備方法及固相微萃取纖維，通過該種方法制備的固相微萃取纖維具有涂層牢固、萃取效率高的優點。

本發明是這樣實現的，根據本發明的一個方面，提供了一種固相微萃取纖維的制備方法，包括如下步驟：

1)將不銹鋼絲放入等離子體發生器不銹鋼網的負極上，導電棒接正極，電壓設置在8-20kV，接通電源，在等離子體發生器中處理1min～150min，使不銹鋼絲表面被蝕刻，增加表面積，增強其吸附能力，同時產生羥基，羰基等自由基；

2)將步驟1)中處理好的不銹鋼絲用有機溶劑進行超聲清洗、烘干；

3)取甲基丙烯酸，加入三甲氧基丙烷、三甲基丙烯酸酯、甲苯、偶氮二異丁腈，超聲混勻、氮吹除氧后得預聚合混合溶液A；用微量進樣器將上述混合液注入玻璃毛細管中待用；

4)取還原氧化石墨烯5mg于1.5mL的離心試管中，加入300μL二甲基甲酰胺，超聲50-70min至均相，然后加入50μL氨基丙基三乙氧基硅烷及100μL甲基三甲氧基硅烷，超聲5min混勻，最后加入95％的三氟乙酸水溶液，超聲5min至均相，所得溶液為制備固相微萃取涂層的溶膠溶液B，用微量進樣器將上述溶膠溶液注入玻璃毛細管中待用；

5)將處理過的不銹鋼絲垂直浸入到配制好的混合溶液A中，緩慢抽動3-12下，使其涂抹均勻；將涂有混合溶液A的不銹鋼絲垂直浸入到配制好的溶膠溶液B中，緩慢抽動3-12下，使其涂抹均勻；

6)將步驟5)中處理好的不銹鋼絲在氮氣保護下干燥24h，然后放入氣相色譜儀進樣口老化3h，溫度由80℃上升到280℃；

7)去除毛細管，即得固相微萃取纖維。

進一步地，步驟1)中不銹鋼絲在等離子體發生器中處理60-120min。

進一步地，步驟2)中所述有機溶劑為丙酮、乙醇中的一種。

進一步地，步驟3)中甲苯為溶劑，甲基丙烯酸濃度為0.01mmol/L、三甲氧基丙烷濃度為0.04mmol/L、三甲基丙烯酸酯濃度為0.04mmol/L 0.04、偶氮二異丁腈濃度為0.04mmol/L。

根據本發明的另外一個方面，還提供了一種按照上述的方法制備的固相微萃取纖維。

與現有技術相比，本發明的優點在于：通過本方法制備的固相微萃取纖維涂層牢固、具有更高的萃取效率。

具體實施方式

為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，下面結合實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用于解釋本發明，并不用于限定本發明。

實施例1、