[發明專利]固相微萃取纖維的制備方法及固相微萃取纖維

有效

• 申請號: 201611029858.6
• 申請日: 2016-11-15
• 公開（公告）號: CN106622183B
• 公開（公告）日: 2018-11-09
• 發明（設計）人: 李國德;李娜;武士威;辛士剛;于龍;肖義
• 申請（專利權）人: 沈陽師范大學
• 主分類號: B01J20/286
• 分類號: B01J20/286;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 沈陽維特專利商標事務所(普通合伙) 21229
• 代理人: 楊群

1.固相微萃取纖維的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)將不銹鋼絲放入等離子體發生器不銹鋼網的負極上，導電棒接正極，電壓設置在8-20kV，接通電源，在等離子體發生器中處理1～150min，使不銹鋼絲表面被蝕刻，增加表面積，增強其吸附能力，同時產生羥基，羰基等自由基；

2)將步驟1)中處理好的不銹鋼絲用有機溶劑進行超聲清洗、烘干；

3)取0.01mmol甲基丙烯酸，加入0.04mmol三甲氧基丙烷、0.04mmol三甲基丙烯酸酯、100mL甲苯、0.04mmol偶氮二異丁腈，超聲混勻、氮吹除氧后得預聚合混合溶液A；用微量進樣器將上述混合液注入玻璃毛細管中待用，其中，甲苯為溶劑，甲基丙烯酸濃度為0.01mmol/L、三甲氧基丙烷濃度為0.04mmol/L、三甲基丙烯酸酯濃度為0.04mmol/L、偶氮二異丁腈濃度為0.04mmol/L；

4)取還原氧化石墨烯5mg于1.5mL的離心試管中，加入300μL二甲基甲酰胺，超聲50-70min至均相，然后加入50μL氨基丙基三乙氧基硅烷及100μL甲基三甲氧基硅烷，超聲5min混勻，最后加入95％的三氟乙酸水溶液，超聲5min至均相，所得溶液為制備固相微萃取涂層的溶膠溶液B，用微量進樣器將上述溶膠溶液注入玻璃毛細管中待用；

5)將處理過的不銹鋼絲垂直浸入到配制好的混合溶液A中，緩慢抽動3-12下，使其涂抹均勻；將涂有混合溶液A的不銹鋼絲垂直浸入到配制好的溶膠溶液B中，緩慢抽動3-12下，使其涂抹均勻；

6)將步驟5)中處理好的不銹鋼絲在氮氣保護下干燥24h，然后放入氣相色譜儀進樣口老化3h，溫度由80℃上升到280℃；

7)去除毛細管，即得固相微萃取纖維。

2.按照權利要求1所述的固相微萃取纖維的制備方法，其特征在于，步驟1)中不銹鋼絲在等離子體發生器中處理60-120min。

3.按照權利要求1所述的固相微萃取纖維的制備方法，其特征在于，步驟2)中所述有機溶劑為丙酮、乙醇中的一種。

4.一種按照權利要求1-3任一所述的方法制備的固相微萃取纖維。