[發明專利]一種富馬海松酸改性丙烯酰胺化合物、其制備方法及其所制備的聚合物

有效

• 申請號: 201611029442.4
• 申請日: 2016-11-14
• 公開（公告）號: CN106748855B
• 公開（公告）日: 2018-07-17
• 發明（設計）人: 徐徐;陳莉晶;王石發;郭佳雯;楊益琴
• 申請（專利權）人: 南京林業大學
• 主分類號: C07C231/02
• 分類號: C07C231/02;C07C233/10;C08F22/38;B01J20/22;C02F1/28
• 代理公司: 南京蘇創專利代理事務所(普通合伙) 32273
• 代理人: 沈振濤

本發明公開了一種富馬海松酸改性丙烯酰胺化合物、其制備方法及其所制備聚合物，富馬海松酸改性丙烯酰胺化合物的結構式為：本發明采用天然生物質資源松香副產物富馬海松酸為原料合成富馬海松酸改性丙烯酰胺化合物，然后再聚合得到富馬海松酸改性丙烯酰胺聚合物，合成步驟簡單，反應裝置簡單，操作方便，所得聚合物的耐熱性能、對重金屬吸附性能優良、可多次重復使用，解決了耐熱性能差、分離困難、反應速度慢、循環使用性低等問題，同時兼顧了環保安全的技術問題。

技術領域

本發明涉及一種富馬海松酸改性丙烯酰胺化合物、其制備方法及其所制備的聚合物。

背景技術

丙烯酰胺(AM)是一種應用廣泛的有機化工原料，以它為單體加工生成的產品不下數百種。傳統丙烯酰胺的合成方法有硫酸水合法和催化法，催化法包括金屬催化和生物催化。硫酸水合法是以丙烯腈和水在硫酸存在條件下水解成丙烯酰胺的硫酸鹽，然后中和得到丙烯酰胺，該法易得結晶單體,但工藝復雜,消耗大量的硫酸和氨,設備腐蝕和環境污染嚴重,生產成本高。金屬催化是以骨架銅為催化劑催化水合丙烯酰胺，工業上一般采用銅-鋁二元催化體系，雖已投入工業化，但是在最終產品中引入了影響聚合的金屬銅離子，從而增加了后處理精制的成本。生物催化是選定細菌催化丙烯腈向丙烯酰胺(AM)轉變,在菌種酶的選擇上比較耗時，雖然生物法催化得到的丙烯酰胺質量較高，但是投資的經濟成本和時間成本都過大。

單體AM聚合而成的高分子物質聚丙烯酰胺(PAM)水凝膠，具有三維網絡結構的新型高分子材料，因其能夠感知和響應環境變化的刺激,作為高分子分散劑或絮凝劑，PAM可以使體系穩定或者使體系中的粒子絮凝沉淀，廣泛應用在水處理、造紙、石油開采等領域。其中PAM用于處理水體系中的重金屬污染問題日益引起關注，但是一般的PAM存在耐熱性能差、分離困難、反應速度慢、循環使用性低等問題。

發明內容

為了解決現有技術中PAM存在耐熱性能差、分離困難、反應速度慢、循環使用性低等問題，本發明提供一種富馬海松酸改性丙烯酰胺化合物的制備方法及其所制備聚合物的應用。

技術方案：為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案為：

一種富馬海松酸改性丙烯酰胺化合物，其結構式為：

為了簡化工藝、降低成本、提高生產效率，同時保證所得產品質量，上述富馬海松酸改性丙烯酰胺化合物的合成方法，其合成路線如下：

進一步優選，上述富馬海松酸改性丙烯酰胺化合物的合成方法，包括順序相接的如下步驟：

(1)將富馬海松酸與氯化亞砜加熱回流，得到富馬海松酸酰氯；

(2)將富馬海松酸酰氯與氨水反應，得到富馬海松酸酰胺；

(3)將富馬海松酸酰胺進行霍夫曼降級反應，得到富馬海松酸的胺類衍生物；

(4)將富馬海松酸的胺類衍生物與丙烯酰氯反應，得到富馬海松酸改性丙烯酰胺化合物。

為了進一步簡化工藝、降低成本、提高生產效率，上述富馬海松酸改性丙烯酰胺化合物的合成方法，包括順序相接的如下步驟：

(1)將富馬海松酸與氯化亞砜加熱回流，得到富馬海松酸酰氯；

(2)將步驟(1)得到的富馬海松酸酰氯溶解在二氯甲烷中，在0℃以下緩慢滴加到氨水中，得到富馬海松酸酰胺；

(3)將步驟(2)得到的富馬海松酸酰胺與次溴酸鈉進行霍夫曼降級反應，得到富馬海松酸的胺類衍生物；

(4)將步驟(3)得到的富馬海松酸的胺類衍生物與丙烯酰氯在室溫條件下反應30±10min，然后升溫至65-75℃反應2-4h，得富馬海松酸改性丙烯酰胺化合物。