[發明專利]一種富馬海松酸改性丙烯酰胺化合物、其制備方法及其所制備的聚合物

有效

• 申請號: 201611029442.4
• 申請日: 2016-11-14
• 公開（公告）號: CN106748855B
• 公開（公告）日: 2018-07-17
• 發明（設計）人: 徐徐;陳莉晶;王石發;郭佳雯;楊益琴
• 申請（專利權）人: 南京林業大學
• 主分類號: C07C231/02
• 分類號: C07C231/02;C07C233/10;C08F22/38;B01J20/22;C02F1/28
• 代理公司: 南京蘇創專利代理事務所(普通合伙) 32273
• 代理人: 沈振濤

1.一種富馬海松酸改性丙烯酰胺化合物，其特征在于：其結構式為：

2.權利要求1所述的富馬海松酸改性丙烯酰胺化合物的合成方法，其特征在于：其合成路線如下：

3.如權利要求2所述的富馬海松酸改性丙烯酰胺化合物的合成方法，其特征在于：包括順序相接的如下步驟：

(1)將富馬海松酸與氯化亞砜加熱回流，得到富馬海松酸酰氯；

(2)將富馬海松酸酰氯與氨水反應，得到富馬海松酸酰胺；

(3)將富馬海松酸酰胺進行霍夫曼降級反應，得到富馬海松酸的胺類衍生物；

(4)將富馬海松酸的胺類衍生物與丙烯酰氯反應，得到富馬海松酸改性丙烯酰胺化合物。

4.如權利要求3所述的富馬海松酸改性丙烯酰胺化合物的合成方法，其特征在于：包括順序相接的如下步驟：

(1)將富馬海松酸與氯化亞砜加熱回流，得到富馬海松酸酰氯；

(2)將步驟(1)得到的富馬海松酸酰氯溶解在二氯甲烷中，在0℃以下滴加到氨水中，得到富馬海松酸酰胺；

(3)將步驟(2)得到的富馬海松酸酰胺與次溴酸鈉進行霍夫曼降級反應，得到富馬海松酸的胺類衍生物；

(4)將步驟(3)得到的富馬海松酸的胺類衍生物與丙烯酰氯在室溫條件下反應30±10min，然后升溫至65-75℃反應2-4h，得富馬海松酸改性丙烯酰胺化合物。

5.如權利要求4所述的富馬海松酸改性丙烯酰胺化合物的合成方法，其特征在于：步驟(1)為：將富馬海松酸用無水二氯甲烷溶解，并加入無水吡啶做催化劑，然后滴加氯化亞砜，滴加完畢后在65-75℃加熱條件下回流4-6h，并用質量濃度為10％的NaOH水溶液作尾氣回收，反應完畢后旋蒸去除過量的無水二氯甲烷和氯化亞砜，即得富馬海松酸酰氯，其中，氯化亞砜與富馬海松酸的摩爾比為(1.5-3):1，無水吡啶的質量用量為富馬海松酸質量的0.2-2％。

6.如權利要求4所述的富馬海松酸改性丙烯酰胺化合物的合成方法，其特征在于：步驟(2)為：將步驟(1)得到的富馬海松酸酰氯溶解在二氯甲烷中，在鹽冰浴條件下，滴加到過量氨水中，反應5-7h，將所得產物水洗提純，得到富馬海松酸酰胺，其中，氨水與富馬海松酸酰氯的物質的量比為(3.05:1)-(6.00:1)。

7.如權利要求4所述的富馬海松酸改性丙烯酰胺化合物的合成方法，其特征在于：步驟(3)為：將富馬海松酸酰胺溶解在乙醇中，并調節體系pH為10-11，然后將所得混合物在冰鹽浴的條件下滴加到次溴酸鈉溶液中，滴加完畢后，冰鹽浴繼續反應2±0.2小時，再升溫至室溫攪拌反應1±0.2小時，最后70-80℃下回流，并利用薄層色譜法監督反應，反應結束后，將所得產物用乙酸乙酯和水的體系萃取分離，然后減壓蒸餾去除溶劑、并水洗法提純后，干燥至恒重，得到富馬海松酸的胺類衍生物，其中，富馬海松酸酰胺與次溴酸鈉的物質量的比為1:(2.5-3.5)。

8.如權利要求4所述的富馬海松酸改性丙烯酰胺化合物的合成方法，其特征在于：步驟(4)為：將步驟(3)得到的富馬海松酸的胺類衍生物溶解在干燥的二氯甲烷中，并滴加到丙烯酰氯的二氯甲烷溶液中，滴加完畢后，滴加完畢后，在室溫下攪拌反應30±10min，然后溫度升至65-75℃反應2-4h，反應結束后經酸洗、堿洗、水洗、干燥，得到白色粉末富馬海松改性丙烯酰胺化合物，其中，富馬海松酸的胺類衍生物與丙烯酰氯的物質的量之比為1:3-1:5。

9.由權利要求1所述的富馬海松酸改性丙烯酰胺化合物所制備的富馬海松酸改性丙烯酰胺聚合物，其特征在于：其合成方法為：將富馬海松酸改性丙烯酰胺化合物在60-75℃、及引發劑存在的條件下反應，反應出現沉淀后繼續反應1-10h，得富馬海松酸改性丙烯酰胺聚合物，引發劑為過硫酸鹽或偶氮類引發劑的一種；引發劑的質量用量為富馬海松酸改性丙烯酰胺化合物質量的0.05-3％。

10.權利要求9所述的富馬海松酸改性丙烯酰胺聚合物的應用，其特征在于：作為重金屬吸附劑用途。