[發明專利]一種在6-羥基-8-氯辛酸乙酯制備過程中處理含硼廢水的方法在審
| 申請號： | 201611020231.4 | 申請日： | 2016-11-21 |
| 公開（公告）號： | CN108083528A | 公開（公告）日： | 2018-05-29 |
| 發明（設計）人： | 陸惠剛;周小軍;袁躍華 | 申請（專利權）人： | 江蘇同禾藥業有限公司 |
| 主分類號： | C02F9/10 | 分類號： | C02F9/10;C01B35/10;C01D3/06;C02F101/10;C02F103/36 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 215533 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 辛酸乙酯 含硼廢水 制備過程 羥基 氨水 析出 適量水 回收 二氯乙烷溶液 四丁基溴化銨 無機酸酸化 氨水溶液 干燥固體 過濾干燥 混合反應 鉀鹽固體 濃縮回收 硼氫化鉀 硼酸固體 硼酸母液 有機層 滴加 母液 催化劑 過濾 冷卻 套用 | ||
【權利要求書】：
1.一種含硼廢水的處理方法，其特征在于將含有偏硼酸鉀的廢水通過加入無機酸酸化結晶，過濾得硼酸，母液濃縮結晶過濾得鉀鹽，剩余母液回套，循環使用。
2.如權利要求1所述的處理方法，其特征在于包括以下步驟：
(1)、將含有偏硼酸鉀的廢水回收氨水后加適量水，并滴加無機酸酸化至pH1~2；
(2)、析出硼酸固體，過濾干燥固體并回收；
(3)、將過濾硼酸母液蒸去適量水，冷卻到30℃以下析出鉀鹽固體，干燥固體并回收；
(4)、將步驟(3)得到的母液進行套用。
3.如權利要求2所述的處理方法，其特征在于所述步驟(1)使用的無機酸為鹽酸、硫酸等，優選30%鹽酸。
4.如權利要求2或3所述的處理方法，其特征在于所述步驟(3) 中蒸去水量為1/3~1/2。
5.如權利要求2至4任一項所述的處理方法，其特征在于所述步驟(3) 中將濃縮液降至10~20℃。
6.如權利要求2至5任一項所述的處理方法，其特征在于6-氧代-8-氯辛酸乙酯溶于二氯乙烷中，加入四丁基溴化銨并滴加硼氫化鉀氨水溶液進行反應，反應結束后，有機層得6-羥基-8-氯辛酸乙酯，水層即為含有偏硼酸鉀的含硼廢水。
7.如權利要求6所述的處理方法，其特征在于所述步驟(1)中加水量與硼氫化鉀的重量比為2~3：1。
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