[發(fā)明專利]一種在6-羥基-8-氯辛酸乙酯制備過(guò)程中處理含硼廢水的方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201611020231.4 | 申請(qǐng)日： | 2016-11-21 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN108083528A | 公開(kāi)（公告）日： | 2018-05-29 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 陸惠剛;周小軍;袁躍華 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 江蘇同禾藥業(yè)有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C02F9/10 | 分類號(hào)： | C02F9/10;C01B35/10;C01D3/06;C02F101/10;C02F103/36 |
| 代理公司： | 暫無(wú)信息 | 代理人： | 暫無(wú)信息 |
| 地址： | 215533 江蘇省*** | 國(guó)省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 辛酸乙酯 含硼廢水 制備過(guò)程 羥基 氨水 析出 適量水 回收 二氯乙烷溶液 四丁基溴化銨 無(wú)機(jī)酸酸化 氨水溶液 干燥固體 過(guò)濾干燥 混合反應(yīng) 鉀鹽固體 濃縮回收 硼氫化鉀 硼酸固體 硼酸母液 有機(jī)層 滴加 母液 催化劑 過(guò)濾 冷卻 套用 | ||
本發(fā)明為一種在6?羥基?8?氯辛酸乙酯制備過(guò)程中處理含硼廢水的方法，提供的一種在6?氧代?8?氯辛酸乙酯制備過(guò)程中處理含硼廢水的方法，以四丁基溴化銨為催化劑，6?氧代?8?氯辛酸乙酯二氯乙烷溶液與硼氫化鉀氨水溶液混合反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，有機(jī)層得6?羥基?8?氯辛酸乙酯，水層濃縮回收氨水，所述處理含硼廢水的方法包括以下步驟：①回收氨水后加適量水，并滴加無(wú)機(jī)酸酸化至pH1~2；②析出硼酸固體，過(guò)濾干燥固體并回收；③將過(guò)濾硼酸母液蒸去適量水，冷卻到30℃以下析出的鉀鹽固體，干燥固體并回收；④將步驟③得到的母液進(jìn)行套用。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種在6-羥基-8-氯辛酸乙酯制備過(guò)程中處理含硼廢水的方法，屬于工業(yè)廢水處理和綠色生產(chǎn)的領(lǐng)域。
背景技術(shù)
目前國(guó)內(nèi)外工業(yè)上制備硫辛酸的主要方法是將6,8-二氯辛酸乙酯與硫化鈉、硫反應(yīng)環(huán)合，經(jīng)堿性水解、鹽酸酸化制得。因此，6,8-二氯辛酸乙酯是制備硫辛酸的關(guān)鍵中間體，其合成是以己二酸為起始原料，經(jīng)酯化、酰氯化、加成、還原、氯代等工序。其中，6-氧代-8-氯辛酸乙酯還原制備6-羥基-8-氯辛酸乙酯工藝，主要采用6-氧代-8-氯辛酸乙酯與選擇性還原劑如硼氫化鉀、硼氫化鈉反應(yīng)，還原第6位的羰基，獲得6-羥基-8-氯辛酸乙酯，反應(yīng)如下：
硼氫化鉀較硼氫化鈉參與上述反應(yīng)時(shí)過(guò)程溫和且原料廉價(jià)，工業(yè)上應(yīng)用較多，反應(yīng)后產(chǎn)生含硼廢水，其主要成分為偏硼酸鉀。偏硼酸鉀的應(yīng)用領(lǐng)域非常少，主要應(yīng)用在潤(rùn)滑油脂的添加劑，市場(chǎng)銷售困難，無(wú)法形成有效的循環(huán)利用。
本申請(qǐng)發(fā)明人在探索處理上述廢水時(shí)，偶然發(fā)現(xiàn)將廢水通過(guò)酸化、分離及母液濃縮等工序，可以獲得工業(yè)上應(yīng)用廣泛的硼酸、鉀鹽等產(chǎn)品。其特征在于，6-氧代-8-氯辛酸乙酯溶于二氯乙烷中，加入四丁基溴化銨并滴加硼氫化鉀氨水溶液反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，有機(jī)層得6-羥基-8-氯辛酸乙酯；水層濃縮回收氨水，再加適量水并用無(wú)機(jī)酸（如鹽酸）酸化結(jié)晶，過(guò)濾得硼酸，母液濃縮結(jié)晶過(guò)濾得鉀鹽（如氯化鉀）。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種在6-羥基-8-氯辛酸乙酯制備過(guò)程中處理含硼廢水的方法。
本發(fā)明提供的一種在6-氧代-8-氯辛酸乙酯制備過(guò)程中處理含硼廢水的方法，以四丁基溴化銨為催化劑，6-氧代-8-氯辛酸乙酯二氯乙烷溶液與硼氫化鉀氨水溶液混合反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，有機(jī)層得6-羥基-8-氯辛酸乙酯，水層濃縮回收氨水，所述處理含硼廢水的方法包括以下步驟：
(1)、回收氨水后加適量水，并滴加無(wú)機(jī)酸酸化至pH1~2；
(2)、析出硼酸固體，過(guò)濾干燥固體并回收；
(3)、將過(guò)濾硼酸母液蒸去適量水，冷卻到30℃以下析出的鉀鹽固體，干燥固體并回收；
(4)、將步驟(3)得到的母液進(jìn)行套用。
本發(fā)明提供的一種在6-羥基-8-氯辛酸乙酯制備過(guò)程中處理含硼廢水的方法，所述步驟(1)加水量與硼氫化鉀的重量比為2~3。
本發(fā)明提供的一種在6-羥基-8-氯辛酸乙酯制備過(guò)程中處理含硼廢水的方法，所述步驟(1)無(wú)機(jī)酸為鹽酸、硫酸等，優(yōu)選30%鹽酸。
本發(fā)明提供的一種在6-羥基-8-氯辛酸乙酯制備過(guò)程中處理含硼廢水的方法，所述步驟(3) 蒸去水量為1/3~1/2。
本發(fā)明提供的一種在6-羥基-8-氯辛酸乙酯制備過(guò)程中處理含硼廢水的方法，所述步驟(3) 濃縮液降至10~20℃。
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