[發明專利]一種釹鐵硼廢料回收工藝

有效

• 申請號: 201611020230.X
• 申請日: 2016-11-17
• 公開（公告）號: CN106498169B
• 公開（公告）日: 2018-03-23
• 發明（設計）人: 黃建榮;汪和平;薛王成;殷建銀;胡建業
• 申請（專利權）人: 贛州步萊鋱新資源有限公司
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B59/00;C22B1/02;C22B1/00;C01G49/06
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1.一種釹鐵硼廢料回收工藝，其特征在于，具體包括如下步驟：

a.將釹鐵硼廢料投入烘焙機中進行焙燒，焙燒溫度為420-560℃，焙燒時間為35-45分鐘；

b.將經過步驟a的廢料投至NdFeB氫破碎裝置中，先持續通入氬氣，除去裝置的氧氣，在氧氣去除后停止通氬氣，再通入氫氣，氫氣的通入流速為45-65m³/h，在不完全脫氫的情況下廢料將引發破碎而成為細粉，吸氫操作溫度為33-37℃，持續2.2-2.6小時；

c.將經過步驟b的廢料投入回轉窯中進行煅燒，煅燒溫度為830-990℃，煅燒時間為55-65分鐘，煅燒產生氧化的釹鐵硼塊狀物；

d.將經過步驟c產生的釹鐵硼塊狀物投入土壤粉碎機中進行粉碎，使其顆粒大小的特征尺寸小于1mm；

e.將經過步驟d的廢料投入反應罐中，向反應罐中加入丙酸溶液并攪拌，同時，邊攪拌邊通入氧氣，其中丙酸溶液的濃度為2.5-3.5mol/L，固液比為1:3.5-4.5，反應溫度為23-28℃，氧氣的通入流速為12-27m³/h；

f.在步驟e的反應罐中加入濃度為2.5-3.5mol/L的雙氧水并攪拌進行浸出，雙氧水與步驟e中加入丙酸溶液的體積比為0.36-0.45:1，浸出溫度為25-35℃，浸出時間為1.5-2.5小時；

g.將步驟f的溶液過濾并轉移入中和罐中，得到浸出液，并在中和罐的浸出液中加入濃度為7-9mol/L的氨水溶液和5-7mol/L的氫氧化鈉溶液，氨水溶液與氫氧化鈉的體積比4-5:1，通過氨水溶液和氫氧化鈉將浸出液pH調節至6.5-7.5，之后，再加入萃取劑N503，對浸出液進行萃取，萃取劑N503的體積分數為46％-58％，萃取過程中加入氯化鈉固體，固液比為1：75-93，攪拌1.5-2.5小時，靜置并分離兩相，分別回收有機相和無機相；

h.在步驟g回收的有機相中，加入鹽酸進行反萃取，鹽酸濃度為1.5-2.5mol/L，調節pH至1.5-3.0，循環萃取和反萃取進行3-5次，得到FeCl₃溶液；

i.在步驟h萃取出的FeCl₃溶液中加入濃度為4-6mol/L的NaOH溶液，持續攪拌反應直至不再產生沉淀為止，過濾分離出Fe(OH)₃沉淀，并將Fe(OH)₃投至旋轉焙燒爐中進行焙燒，焙燒溫度為435-540℃，焙燒時間為2.5-3.5小時，焙燒得到Fe₂O₃；

j.將步驟g回收的無機相加入到蒸發干燥器中，進行蒸發干燥，待無機相的溶液體積干燥至初始的3％-7％后，將物料放入結晶槽中進行結晶，結晶得到稀土金屬氯化物；

k.將步驟j中得到的稀土金屬氯化物溶解在萃取塔中，并利用P507磷酸酯萃取劑分別萃取出單一的NdCl₃、PrCl₃、DyCl₃稀土金屬氯化物；

l.將步驟k中得到的NdCl₃稀土金屬氯化物加入到反應釜中，再加入蒸餾水將其溶解，固液比為1:2.4-3.8，加熱至沸騰后持續攪拌0.6-0.8小時，再加入1.2-1.8mol/L的K₂CO₃溶液，攪拌反應至稀土金屬釹離子完全沉淀，過濾并烘干，得到稀土碳酸釹沉淀；

m.將步驟l中得到的稀土碳酸釹沉淀投入到回轉窯中進行煅燒，煅燒溫度為1125-1245℃，煅燒時間為2.7-3.2小時，得到Nd₂O₃稀土金屬氧化物；

n.將步驟k中得到的PrCl₃稀土金屬氯化物加入到反應釜中，再加入蒸餾水將其溶解，固液比為1:1.6-2.8，加熱至沸騰后持續攪拌0.5-1小時，再加入0.6-1.1mol/L的草酸溶液，攪拌反應至稀土金屬鐠離子完全沉淀，過濾并烘干，得到稀土草酸鐠沉淀；

o.將步驟n中得到的稀土草酸鐠沉淀投入到回轉窯中進行煅燒，煅燒溫度為750-1050℃，煅燒時間為1.7-2.5小時，得到Pr₆O₁₁稀土金屬氧化物；

p.將步驟k中得到的DyCl₃稀土金屬氯化物加入到反應釜中，再加入蒸餾水將其溶解，固液比為1:1.3-1.7，加熱至沸騰后持續攪拌0.4-0.6小時，再加入0.4-0.9mol/L的草酸溶液，攪拌反應至稀土金屬鏑離子完全沉淀，過濾并烘干，得到稀土草酸鏑沉淀；

q.將步驟p中得到的稀土草酸鐠沉淀投入到回轉窯中進行煅燒，煅燒溫度為750-950℃，煅燒時間為2.2-2.8小時，得到Dy₂O₃稀土金屬氧化物。