[發明專利]一種負載型過渡金屬磷化物催化劑及其制備方法有效
| 申請號： | 201611018442.4 | 申請日： | 2016-11-21 |
| 公開（公告）號： | CN106694004B | 公開（公告）日： | 2019-06-07 |
| 發明（設計）人： | 李達林;魯苗苗;范言語;許淑萍 | 申請（專利權）人： | 福州大學 |
| 主分類號： | B01J27/185 | 分類號： | B01J27/185;B01J37/03;B01J37/18 |
| 代理公司： | 福州元創專利商標代理有限公司 35100 | 代理人： | 蔡學俊;林文弘 |
| 地址： | 362801 福建省*** | 國省代碼： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 負載 過渡 金屬 磷化 催化劑 及其 制備 方法 | ||
1.一種負載型過渡金屬磷化物催化劑，其特征在于：所述催化劑以層狀復合氫氧化物為單一前驅體，主體層板為鎂、鋁、過渡金屬的復合氫氧化物，插層為磷酸氫根陰離子，所述過渡金屬磷化物為磷化鐵、磷化鈷和磷化鎳中的任一種；
所述催化劑是采用共沉淀-氫氣程序升溫還原法制備的，具體步驟如下：
a、層狀復合氫氧化物前驅體的合成：層狀復合氫氧化物采用共沉淀法制得，在轉速為800轉/分鐘攪拌下，將Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O和過渡金屬鹽的混合溶液用滴液漏斗以30滴/分鐘的速度逐滴加入到Na2HPO4溶液中，同時將沉淀劑NaOH溶液以35滴/分鐘的速度緩慢滴入Na2HPO4溶液中；整個沉淀過程在室溫下進行，維持pH = 10 ± 0.5；滴加完畢后繼續攪拌1 h，然后靜置24 h，過濾并用去離子水洗滌至 pH = 7 ± 0.2為止，于100 ℃烘干12 h，得到層狀復合氫氧化物前驅體；
b、氫氣程序升溫還原：將a步驟所得層狀復合氫氧化物前驅體置于馬弗爐，經過焙燒分解得到混合氧化物；將混合氧化物在H2氛圍中還原，得到負載型過渡金屬磷化物催化劑。
2.根據權利要求1所述的負載型過渡金屬磷化物催化劑，其特征在于：所述a步驟中過渡金屬鹽為Fe(NO3)3·9H2O、Co(NO3)2·6H2O和Ni(NO3)2·6H2O中的任一種；所述過渡金屬鹽與Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O的摩爾用量滿足：Mg/(Al+Fe)、(Mg+Co)/Al和(Mg+Ni)/Al的摩爾比值均為3:1。
3.根據權利要求1所述的負載型過渡金屬磷化物催化劑，其特征在于：所述a步驟中Na2HPO4溶液，其中Na2HPO4與過渡金屬的摩爾比值為1，溶于100 mL去離子水。
4.根據權利要求1所述的負載型過渡金屬磷化物催化劑，其特征在于：所述a步驟中沉淀劑NaOH溶液的濃度為2 mol/L，NaOH摩爾用量與Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O和過渡金屬鹽的摩爾用量總和的比值為2:1。
5.根據權利要求1所述的負載型過渡金屬磷化物催化劑，其特征在于：所述b步驟中層狀復合氫氧化物前驅體的焙燒條件為：焙燒溫度800 ℃，焙燒時間5 h，升溫速率3 ℃/min，焙燒氣氛為空氣。
6.根據權利要求1所述的負載型過渡金屬磷化物催化劑，其特征在于：所述b步驟中混合氧化物的還原條件為：H2流速30 mL/min，還原溫度從室溫到850 ℃，升溫速率為10 ℃/min。
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