[發(fā)明專利]一種制備苯環(huán)鄰位乙酰氧化的2;4-二芳基取代-1;3;5三嗪衍生物的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611014763.7
• 申請日: 2016-11-18
• 公開（公告）號: CN108069916A
• 公開（公告）日: 2018-05-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 萬伯順;鹿曉東;李新成;吳凡
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所
• 主分類號: C07D251/24
• 分類號: C07D251/24;C07D409/04
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標(biāo)代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1.一種制備苯環(huán)鄰位乙酰氧化2,4-二芳基取代-1,3,5三嗪衍生物的方法，是在鈀和鈀與膦配體配合物催化下2,4-二芳基取代-1,3,5三嗪與二醋酸碘苯反應(yīng)生成苯環(huán)鄰位乙酰氧化的2,4-二芳基取代-1,3,5三嗪衍生物的方法，其特征在于：

以下式所示的2,4-二芳基取代-1,3,5三嗪(1)與二醋酸碘苯(2)為原料生成苯環(huán)鄰位酯化的2,4-二芳基取代-1,3,5三嗪衍生物(3)，反應(yīng)式如下：

其中Ar為對位和間位含有氯、溴、甲基、甲氧基的苯基或2-噻吩基；R1為對位和間位的甲基、甲氧基、氯、溴中的一種、二種或三種。

2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：

具體操作步驟如下：

于反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng)，在惰性氣氛(如：氮氣、氬氣中的一種或二種以上)中，加入2,4-二芳基取代-1,3,5三嗪(1)與二醋酸碘苯(2)，加入二價鈀催化劑或?qū)⒍r鈀與膦配體加入溶劑攪拌10-30分鐘后加入，加入溶劑，于40℃-140℃下反應(yīng)10-72小時；反應(yīng)結(jié)束后分離得到2,4-二芳基取代-1,3,5三嗪衍生物(3)。

3.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：

二價鈀催化劑為醋酸鈀、三氟醋酸鈀中的一種或二種；

鈀與膦配體配合物催化劑為醋酸鈀、三氟醋酸鈀中的一種或兩種與三苯基膦、三環(huán)己基膦中的一種或二種按摩爾比1：1-3形成的配合物；

催化劑用量按鈀計，其為2,4-二芳基取代-1,3,5三嗪(1)的5mol％-20mol％。

4.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：

溶劑為乙腈、醋酸、1,4-二氧六環(huán)、四氫呋喃、二氯甲烷或甲苯中的一種或兩種以上；溶劑的用量為每毫摩爾反應(yīng)物2,4-二芳基取代-1,3,5三嗪(1)用溶劑1–10毫升；優(yōu)選乙腈。