[發(fā)明專利]一種TiO2/BaTiO3/RGO三元復合光電薄膜、其快速原位制備方法及應用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611012978.5
• 申請日: 2016-11-17
• 公開（公告）號: CN106847666B
• 公開（公告）日: 2019-10-11
• 發(fā)明（設計）人: 馬曉;母事理;李相波;閆永貴
• 申請（專利權）人: 中國船舶重工集團公司第七二五研究所
• 主分類號: H01L21/02
• 分類號: H01L21/02;H01L31/028;H01L31/032;H01L31/074;B82Y30/00
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1.一種TiO₂/BaTiO₃/RGO三元復合光電薄膜的快速原位制備方法，其特征在于，

該TiO₂/BaTiO₃/RGO三元復合光電薄膜，包括如下組分：TiO₂、BaTiO₃和RGO，其中，BaTiO₃在TiO₂表面通過原位反應生成TiO₂/BaTiO₃有序納米管陣列，RGO則分布在TiO₂/BaTiO₃有序納米管陣列的表面及管內；

TiO₂/BaTiO₃/RGO三元復合光電薄膜以鈦箔經(jīng)陽極氧化得到的TiO₂有序納米管陣列模板，以水熱法為基礎，采用微波為能量源，TiO₂有序納米管陣列模板在Ba(OH)₂和GO的前驅體混合溶液中反應，使部分TiO₂有序納米管陣列模板原位反應生成BaTiO₃的同時，將分散性好的RO原位還原，一步制備出的TiO₂/BaTiO₃/RGO三元復合光電薄膜；

具體包括如下步驟：

1）鈦基表面TiO₂納米管的制備：將鈦箔超聲清洗、化學拋光，然后以鉑片為陰極，鈦箔為陽極，在NH₄F和H₂O的甘油溶液中陽極氧化，陽極氧化后鈦基表面TiO₂納米管的直徑為100nm-160 nm；

2）前驅體混合溶液的制備：在攪拌條件下，將Ba(OH)₂溶解于水中，形成Ba(OH)₂的澄清溶液，稱為A液；將氧化石墨烯GO溶解于水中，分散均勻后制得GO的水溶液，稱為B液；在攪拌條件下，將A液緩慢滴加到B液中，形成前驅體混合溶液，稱為C液,其中C液中Ba²⁺含量在0.005 mol/L–0.02 mol/L，GO含量在0.25 g/L-0.80 g/L；

3）TiO₂/BaTiO₃/RGO三元復合光電薄膜的制備：將步驟1）制備的TiO2納米管試樣與步驟2）制備的C液轉移到聚四氟乙烯反應容器中，保持填充率為40%，設定微波水熱反應儀的升溫速率為5-20℃/min，反應溫度為120-150℃，保溫時間為5-30min，進行微波水熱合成反應；

4）待反應完成，再經(jīng)煅燒處理、隨爐冷卻至室溫后，即得TiO₂/BaTiO₃/RGO三元復合光電薄膜。

2.根據(jù)權利要求1所述的TiO₂/BaTiO₃/RGO三元復合光電薄膜的快速原位制備方法，其特征在于，步驟1）中，將鈦箔依次用丙酮、乙醇和去離子水超聲清洗、化學拋光。

3.根據(jù)權利要求1或2所述的TiO₂/BaTiO₃/RGO三元復合光電薄膜的快速原位制備方法，其特征在于，步驟2）中，將Ba(OH)₂溶解于去CO₂的離子水中，電磁攪拌20-30 min，得到Ba(OH)₂的澄清溶液，稱為A液；將氧化石墨烯GO溶解于去離子水中，超聲40-60 min，電磁攪拌20-30 min，制得GO的水溶液，稱為B液；將A液緩慢滴加到B液中，繼續(xù)電磁攪拌5-10 min，形成前驅體混合溶液，稱為C液，其中C液中Ba²⁺含量在0.005 mol/L–0.02 mol/L，GO含量在0.25 g/L-0.80 g/L。

4.根據(jù)權利要求1或2所述的TiO₂/BaTiO₃/RGO三元復合光電薄膜的快速原位制備方法，其特征在于，步驟4）中，待反應完成，冷卻到室溫后取出試樣，并將試樣依次用鹽酸和去離子水沖洗，干燥，最后在350-400℃馬弗爐中保溫1-2.5 h，隨爐冷卻至室溫后取出。