[發明專利]一種卷煙煙氣鎘形態的測定方法

有效

• 申請號: 201611012776.0
• 申請日: 2016-11-17
• 公開（公告）號: CN106645057B
• 公開（公告）日: 2019-02-26
• 發明（設計）人: 胡秋芬;楊光宇;葉靈;湯丹俞;吳玉萍;李雪梅;夭建華
• 申請（專利權）人: 云南民族大學
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64
• 代理公司: 昆明知道專利事務所(特殊普通合伙企業) 53116
• 代理人: 姜開俠;王遠同

1.一種卷煙煙氣鎘形態的測定方法，采用濾片捕集樣品，加入提取劑分級提取不同形態的鎘，再用原子熒光法測定煙氣中不同形態鎘元素的含量；模擬煙氣和人體的實際作用情況，將煙氣鎘不同形態劃分為有效態鎘、緩效態鎘和殘渣態鎘；其特征在于包括以下步驟：

A、卷煙煙氣捕集：卷煙樣品在(22±1)℃、相對濕度(60±2)%條件下平衡48h，挑選平均重量±0.02g和平均吸阻±49Pa的煙支作為測試樣品，采用SM450型20孔道直線型吸煙機參照GB/T5606.1-2004、GB/T19609-2004的規定，用濾片捕集5支煙的主流煙氣總粒相物；

B、有效態鎘的提取：在捕集了煙氣總粒相物的劍橋濾片中加入20mL的人工體液，超聲提取40min；過濾出提取液，在提取液中加入5mL 5%的硝酸，加熱蒸發到5mL并準確定容到5mL，供原子熒光分析用；

C、緩效態鎘的提取：在提取有效態后的劍橋濾片放入旋蓋燒瓶中，再往瓶中加入20mL的人工體液，旋緊瓶蓋，在30r/min條件下震蕩萃取2周，過濾出提取液，在提取液中加入5mL5%的硝酸，加熱蒸發到5mL并準確定容到5mL，供原子熒光分析用；

D、殘渣態鎘的提取：將提取緩效態后的劍橋濾片放入錐形瓶中，加入10mL的水、2mL的濃硝酸、以及2mL的過氧化氫，在電熱板上加熱消解20min，消解液過濾并在電熱板上加熱蒸發到近干，再往瓶中加入4.5mL 5%的硝酸溶解殘渣，并準確定容到5mL，供原子熒光分析用；

E、空白實驗：上述B、C和D步提取均進行相應空白試驗；

F、原子熒光分析：分別將步驟B、C、D、E步驟中的樣品溶液進行原子熒光分析，獲得樣品溶液中不同形態鎘元素的含量。

2.根據權利要求1所述的卷煙煙氣鎘形態的測定方法，其特征在于所述A步驟中濾片為44 mm劍橋濾片。

3.根據權利要求1所述的卷煙煙氣鎘形態的測定方法，其特征在于所述B和C步驟中的人工體液，模擬人體正常體液配置，含 Na⁺、Cl^- 和HCO₃^2-、K⁺、Ca²⁺、Mg²⁺、SO₄^2-、HPO₄^2-，以及葡萄糖、氨基酸、核苷酸、蛋白質、多糖；pH值在7.3~7.5之間。

4.根據權利要求1所述的卷煙煙氣鎘形態的測定方法，其特征在于所述B步驟的過濾為經0.25μm微孔濾膜過濾。

5.根據權利要求1所述的卷煙煙氣鎘形態的測定方法，其特征在于所述F步驟的原子熒光分析，采用AFS-9230型多通道原子熒光光譜儀；Cd高強度空心陰級燈，測定條件為：燈電流40mA，光電倍增管負高壓280V，原子化器高度8mm，原子化器溫度200℃，載流鹽酸，硼氫化鉀，載氣流量300mL·min^-1，屏蔽氣流量400mL/min，讀數時間為13s，延遲時間為3s；照選定的儀器最佳工作參數，對標準系列溶液進行測定，以熒光強度對溶液中鎘濃度做工作曲線，然后取供試品溶液及試劑空白的上清液上機測定，儀器自動計算并打印結果。