[發明專利]一種加氫處理催化劑的回收利用方法

有效

• 申請號: 201611011637.6
• 申請日: 2016-11-17
• 公開（公告）號: CN108067245B
• 公開（公告）日: 2020-06-05
• 發明（設計）人: 隋寶寬;呂振輝;劉文潔;彭沖;彭紹忠
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院
• 主分類號: B01J23/883
• 分類號: B01J23/883;B01J38/48;C22B7/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開一種加氫處理催化劑的回收利用方法，包括如下內容：（1）將鉬鎳系廢催化劑進行抽提，焙燒，粉碎；（2）將粉碎后的催化劑粉末與堿進行混合，然后進行微波處理；（3）向步驟（2）鉬酸鹽溶液中加入酸溶液，得到鉬酸；（4）將步驟（2）氧化鋁濾渣粉碎，再次與堿混合、焙燒，熱水浸漬，過濾得鋁酸鹽溶液和氧化鎳固體；（5）向步驟（4）鋁酸鹽溶液通入二氧化碳，利用碳化法制備擬薄水鋁石，將擬薄水鋁石與膠黏劑混合，成型、干燥、焙燒制備成載體；（6）向步驟（4）中氧化鎳中加入酸，制備成鎳溶液，加入碳酸鹽，制備成堿式碳酸鎳；（7）將步驟（3）中鉬酸和步驟（6）中堿式碳酸鎳配制成鉬鎳磷溶液，然后浸漬在步驟（5）載體上，經干燥、焙燒制備成催化劑。該方法特別適用于鉬鎳廢催化劑回收制備新催化劑，具有工藝簡單，處理成本低等特點。

技術領域

本文涉及一種加氫處理催化劑的回收利用方法，具體地說涉及一種利用鉬鎳系廢加氫處理催化劑制備加氫催化劑的方法，特別是針對餾分油鉬鎳系加氫催化劑。

技術背景

在現代煉油和化學工業中，90%以上的化學反應時通過催化過程實現的，催化劑成為實現煉油與化工的新工藝新產品的開發關鍵。但是催化劑轉變為廢催化劑時，對環境勢必造成一定的危害。目前渣油加氫催化劑基本壽命為8000小時，每套渣油加氫裝置每年要產生幾百噸的廢催化劑，國內目前已有渣油加氫裝置十幾套，每年國內渣油廢催化劑可達上萬噸。渣油加氫催化劑上鉬鎳活性金屬含量相對其他催化劑低，催化劑回收企業目前主要考慮的是金屬回收問題，對于氧化鋁載體基本作為廢渣給水泥或者陶瓷企業使用，載體利用率太低。活性金屬和氧化鋁回收再利用成為目前催化劑研究的一個重要方向。

目前關于鋁基廢催化劑回收金屬的技術比較多。CN941106479.6提出火法回收廢催化劑中的Ni，該方法需要較高的焙燒溫度。CN200910020761.2提出從含鉬廢催化劑中回收金屬的方法，該方法是將催化劑粉碎，然后與純堿混合反應等提出Mo。CN200910020761.2公布了一種催化劑鋁基廢催化劑中回收鉬的方法，該方法也是將催化劑粉碎，與堿混合煅燒等，提取鉬。CN200410050503.6公布了一種利用含釩廢催化劑生產五氧化二釩的方法，該方法是先脫除沉積油，粉碎，浸出等回收依次釩酸鈉和鉬酸鈉，再焙燒，浸出，二次回收釩酸鈉和鉬酸鈉，最后制的五氧化釩。US4544533公開了從廢負載型加氫處理催化劑中回收金屬的方法，該方法采用焙燒出去焦炭和含硫殘渣，然后從廢催化劑中浸取金屬。US4514369公開了通過液液萃取分離等方法獲得廢催化劑上的金屬。現有的廢催化劑再利用，主要是考慮金屬的回收或者更換裝置再次利用，金屬單純的回收，導致大量的氧化鋁載體浪費，而廢催化劑更換裝置是無法滿足所有廢舊催化劑再利用。

發明內容

針對現有技術不足，本發明提供一種鉬鎳廢催化劑回收制備新催化劑的方法，特別是加氫處理廢催化劑。本方法具有工藝簡單，處理成本低等特點。

一種加氫處理催化劑的回收利用方法，包括如下內容：

（1）將鉬鎳系廢催化劑進行抽提，焙燒，粉碎；

（2）將粉碎后的催化劑粉末與堿進行混合，然后進行微波處理，將微波處理后的廢催化劑粉末進行熱水浸漬、過濾，得鉬酸鹽溶液和氧化鋁濾渣；

（3）向步驟（2）鉬酸鹽溶液中加入酸溶液，調整pH值為5.2~7，除去鋁離子后繼續調整pH值至1~2，得到鉬酸；

（4）將步驟（2）氧化鋁濾渣粉碎，再次與堿混合、焙燒，熱水浸漬，過濾得鋁酸鹽溶液和氧化鎳固體；

（5）向步驟（4）鋁酸鹽溶液通入二氧化碳，利用碳化法制備擬薄水鋁石，將擬薄水鋁石與膠黏劑混合，成型、干燥、焙燒制備成載體；

（6）向步驟（4）中氧化鎳中加入酸，制備成鎳溶液，加入碳酸鹽，制備成堿式碳酸鎳；

（7）將步驟（3）中鉬酸和步驟（6）中堿式碳酸鎳配制成鉬鎳磷溶液，然后浸漬在步驟（5）載體上，經干燥、焙燒制備成催化劑。