[發(fā)明專利]一種加氫處理催化劑的回收利用方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611011637.6
• 申請日: 2016-11-17
• 公開（公告）號(hào): CN108067245B
• 公開（公告）日: 2020-06-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 隋寶寬;呂振輝;劉文潔;彭沖;彭紹忠
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院
• 主分類號(hào): B01J23/883
• 分類號(hào): B01J23/883;B01J38/48;C22B7/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種加氫處理催化劑的回收利用方法，其特征在于：包括如下內(nèi)容：

（1）將鉬鎳系廢催化劑進(jìn)行抽提，焙燒，粉碎；

（2）將粉碎后的催化劑粉末與堿進(jìn)行混合，然后進(jìn)行微波處理，將微波處理后的廢催化劑粉末進(jìn)行熱水浸漬、過濾，得鉬酸鹽溶液和氧化鋁濾渣；

（3）向步驟（2）鉬酸鹽溶液中加入酸溶液，調(diào)整pH值為5.2~7，除去鋁離子后繼續(xù)調(diào)整pH值至1~2，得到鉬酸；

（4）將步驟（2）氧化鋁濾渣粉碎，再次與堿混合、焙燒，熱水浸漬，過濾得鋁酸鹽溶液和氧化鎳固體；

（5）向步驟（4）鋁酸鹽溶液通入二氧化碳，利用碳化法制備擬薄水鋁石，將擬薄水鋁石與膠黏劑混合，成型、干燥、焙燒制備成載體；

（6）向步驟（4）中氧化鎳中加入酸，制備成鎳溶液，加入碳酸鹽，制備成堿式碳酸鎳；

（7）將步驟（3）中鉬酸和步驟（6）中堿式碳酸鎳配制成鉬鎳磷溶液，然后浸漬在步驟（5）載體上，經(jīng)干燥、焙燒制備成催化劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）所述的鉬鎳系廢加氫催化劑按重量含量計(jì)含有催化劑固體70~90%，石油餾分10~30%，抽提后的催化劑中氧化鎳的重量含量為3-10%，氧化鉬的重量含量為10-25%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）所述抽提采用的有機(jī)溶劑為甲苯、石油醚、乙醇中的一種，抽提溫度為80~110℃，焙燒溫度500~700℃，粉碎粒度至200~400目。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2）中堿為氫氧化鈉或碳酸鈉；堿與催化劑按氧化鉬計(jì)摩爾比為4~1；熱水浸漬溫度85~110℃，液固體積比為6~2。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2）所述微波處理微波頻率為915~2450 MHz，處理時(shí)間為3~8h，處理溫度700~750℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2）所述微波處理在氣態(tài)甲醇和氮?dú)獾幕旌蠚夥障逻M(jìn)行，氣態(tài)甲醇和氮?dú)獾捏w積比為1:3-1:5。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（3）中酸溶液為硝酸溶液、硫酸溶液或鹽酸溶液。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（4）中堿與氧化鋁濾渣按Al₂O₃計(jì)摩爾比為4~1；焙燒溫度為850~1000℃；熱水浸漬溫度85~110℃，液固體積比為6~2。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（5）中碳化法制備擬薄水鋁石條件：pH值9.0~11，溫度50~90℃，二氧化碳體積濃度30~50%；載體焙燒溫度為500~1000℃。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（6）中酸為硝酸或硫酸；碳酸鹽為碳酸鈉或碳酸氫銨，所述干燥溫度為100~180℃，干燥時(shí)間為2~5h，焙燒溫度為400~600℃，焙燒時(shí)間為 2~4h。