[發明專利]一種加氫處理催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201611011636.1
• 申請日: 2016-11-17
• 公開（公告）號: CN108067273B
• 公開（公告）日: 2020-08-11
• 發明（設計）人: 安晟;隋寶寬;劉文潔;彭沖;彭紹忠
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院
• 主分類號: B01J27/19
• 分類號: B01J27/19;B01J23/94;C10G45/08;C10G49/04
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• 代理人: 暫無信息

本發明公開一種加氫處理催化劑的制備方法，包括如下內容：（1）將鉬鎳系廢催化劑進行微波處理、粉碎；（2）將粉碎后的催化劑一部分與堿混合，得濾液1和固體1；另一部分在含硫化氫的水蒸氣氣氛下同酸進行反應，得到鋁鹽溶液和固體2；制備出堿式碳酸鎳；（3）將步驟（2）中濾液1和鋁鹽溶液反應得到擬薄水鋁石和濾液2；向濾液2中加入Na₂S溶液，生成MoS₃沉淀，過濾后制備成MoO₃；（4）將步驟（2）中固體1加入酸，加入Na₂Co₃制備成堿式碳酸鎳；（5）將擬薄水鋁石制備出所需的載體；將所得氧化鉬和堿式碳酸鎳配置成所需的鉬鎳磷溶液，制得催化劑。該方法利用鉬鎳系廢催化劑制備加氫處理催化劑具有工藝簡單，生產成本低等特點。

技術領域

本發明涉及一種加氫處理催化劑的制備方法，具體地說涉及一種利用鉬鎳系廢催化劑制備加氫處理催化劑的方法，特別是針對餾分油鉬鎳系加氫催化劑。

技術背景

在現代煉油和化學工業中，90%以上的化學反應時通過催化過程實現的，催化劑成為實現煉油與化工的新工藝新產品的開發關鍵。但是催化劑轉變為廢催化劑時，對環境勢必造成一定的危害。目前渣油加氫催化劑基本壽命為8000小時，每套渣油加氫裝置每年要產生幾百噸的廢催化劑，國內目前已有渣油加氫裝置十幾套，每年國內渣油廢催化劑可達上萬噸。渣油加氫催化劑上鉬鎳活性金屬含量相對其他催化劑低，催化劑回收企業目前主要考慮的是金屬回收問題，對于氧化鋁載體基本作為廢渣給水泥或者陶瓷企業使用，載體利用率太低。活性金屬和氧化鋁回收再利用成為目前催化劑研究的一個重要方向。

目前關于鋁基廢催化劑回收金屬的技術比較多。CN941106479.6提出火法回收廢催化劑中的Ni，該方法需要較高的焙燒溫度。CN200910020761.2提出從含鉬廢催化劑中回收金屬的方法，該方法是將催化劑粉碎，然后與純堿混合反應等提出Mo。CN200910020761.2公布了一種催化劑鋁基廢催化劑中回收鉬的方法，該方法也是將催化劑粉碎，與堿混合煅燒等，提取鉬。CN200410050503.6公布了一種利用含釩廢催化劑生產五氧化二釩的方法，該方法是先脫除沉積油，粉碎，浸出等回收依次釩酸鈉和鉬酸鈉，再焙燒，浸出，二次回收釩酸鈉和鉬酸鈉，最后制得五氧化釩。US4544533公開了從廢負載型加氫處理催化劑中回收金屬的方法，該方法采用焙燒出去焦炭和含硫殘渣，然后從廢催化劑中浸取金屬。US4514369公開了通過液液萃取分離等方法獲得廢催化劑上的金屬。現有的廢催化劑再利用，主要是考慮金屬的回收或者更換裝置再次利用，金屬單純的回收，導致大量的氧化鋁載體浪費，而廢催化劑更換裝置是無法滿足所有廢舊催化劑再利用。

發明內容

針對現有技術不足，本發明提供一種鉬鎳廢催化劑回收制備新催化劑的方法。本方法具有工藝簡單，處理成本低等特點。

一種加氫處理催化劑的制備方法，包括如下內容：

（1）將鉬鎳系廢催化劑進行抽提、微波處理、粉碎；

（2）將粉碎后的催化劑兩部分，一部分與堿混合，進行高溫焙燒，將焙燒后催化劑進行熱水浸漬、過濾，得濾液1和固體1；另一部分在含硫化氫的水蒸氣氣氛下同酸進行反應，反應完畢后過濾，得到鋁鹽溶液和固體2；將固體2進行氧化后加入水，過濾得到氧化鉬和硫酸鎳溶液；向硫酸鎳溶液中加入碳酸鹽，制備出堿式碳酸鎳；

（3）將步驟（2）中濾液1和鋁鹽溶液反應得到擬薄水鋁石和濾液2；向濾液2中加入Na₂S溶液，生成MoS₃沉淀，過濾后制備成MoO₃；

（4）將步驟（2）中固體1加入酸，采用堿溶液調整pH值除去溶液中Al，然后加入Na₂Co₃制備成堿式碳酸鎳；

（5）將擬薄水鋁石制備出所需的載體；將所得氧化鉬和堿式碳酸鎳配置成所需的鉬鎳磷溶液，浸漬在載體上，經干燥、焙燒，制得催化劑。