[發明專利]一種加氫處理催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201611011636.1
• 申請日: 2016-11-17
• 公開（公告）號: CN108067273B
• 公開（公告）日: 2020-08-11
• 發明（設計）人: 安晟;隋寶寬;劉文潔;彭沖;彭紹忠
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院
• 主分類號: B01J27/19
• 分類號: B01J27/19;B01J23/94;C10G45/08;C10G49/04
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1.一種加氫處理催化劑的制備方法，其特征在于：包括如下內容：

（1）將鉬鎳系廢加氫催化劑進行抽提、微波處理、粉碎；

（2）將粉碎后的催化劑兩部分，一部分與堿混合，進行高溫焙燒，將焙燒后催化劑進行熱水浸漬、過濾，得濾液1和固體1；另一部分在含硫化氫的水蒸氣氣氛下同酸進行反應，反應完畢后過濾，得到鋁鹽溶液和固體2；將固體2進行氧化后加入水，過濾得到氧化鉬和硫酸鎳溶液；向硫酸鎳溶液中加入碳酸鹽，制備出堿式碳酸鎳；

（3）將步驟（2）中濾液1和鋁鹽溶液反應得到擬薄水鋁石和濾液2；向濾液2中加入Na₂S溶液，生成MoS₃沉淀，過濾后制備成MoO₃；

（4）將步驟（2）中固體1加入酸，采用堿溶液調整pH值除去溶液中Al，然后加入 Na₂CO₃制備成堿式碳酸鎳；

（5）將擬薄水鋁石制備出所需的載體；將所得氧化鉬和堿式碳酸鎳配置成所需的鉬鎳磷溶液，浸漬在載體上，經干燥、焙燒，制得催化劑；

其中，步驟（1）中，所述微波處理微波頻率為915~2450 MHz，所述微波處理在氣態甲醇和氮氣的混合氣氛下進行；

步驟（2）中，粉碎后的一部分催化劑與堿混合時，堿與該部分催化劑按AL₂O₃計的摩爾比值為4~1，所述高溫焙燒的溫度為850℃~1000℃。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）所述的鉬鎳系廢加氫催化劑按重量含量計含有催化劑固體70~90%，石油餾分10~30%，抽提后的催化劑中氧化鎳的重量含量為3~10%，氧化鉬的重量含量為10~25%。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述抽提采用的有機溶劑為甲苯、石油醚、乙醇中的一種或幾種，抽提溫度為80~110℃。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述微波處理的時間為3~8h，所述粉碎為粉碎粒度至200~400目。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述混合氣氛，氣態甲醇和氮氣的體積比為1:3~1:5。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2）中粉碎后的催化劑按照質量比2:1~4:1分為兩部分；堿為氫氧化鈉或碳酸鈉，熱水浸漬溫度為85~110℃，熱水浸漬時，熱水與焙燒后催化劑的液固體積比為7~3。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2）中含硫化氫的水蒸氣氣氛同硫化氫的體積比范圍為9:1~20:1，反應溫度110~180℃，壓力為2~10 MPa；酸為硫酸、鹽酸、硝酸中的一種或幾種，碳酸鹽為碳酸鈉或碳酸氫鈉。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（3）中Na₂S溶液質量濃度為5~30%。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（4）中pH值控制在5.2~7.0。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（5）中干燥溫度為100~ 180℃，干燥時間為2~5h，焙燒溫度為400~600℃，焙燒時間為 2~4h。