[發明專利]一種高純度大蒜三硫二丙烯的制備方法有效
| 申請號： | 201611011570.6 | 申請日： | 2016-11-17 |
| 公開（公告）號： | CN106631940B | 公開（公告）日： | 2018-10-23 |
| 發明（設計）人： | 王先友;胡海廷;袁琦;郝喜才;李祿輝;程浩 | 申請（專利權）人： | 河南大學 |
| 主分類號： | C07C319/28 | 分類號： | C07C319/28;C07C321/18 |
| 代理公司： | 鄭州優盾知識產權代理有限公司 41125 | 代理人： | 鄭園 |
| 地址： | 475004 河*** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 純度 大蒜 三硫二 丙烯 制備 方法 | ||
1.一種大蒜三硫二丙烯的制備方法，其特征在于步驟如下：
（1）大蒜去皮粉碎、置于空氣中10-15分鐘，采用水蒸汽蒸餾技術提取大蒜揮發油，向粉碎的大蒜中加入體積為大蒜三倍的蒸餾水，用揮發油提取裝置加熱至沸騰，收集餾出物大蒜揮發油，蒸餾時間為30-45分鐘；
（2）將步驟（1）中的大蒜揮發油加入到C18或C8色譜柱中，用體積比為60~90%的甲醇-水溶液洗脫，得到大蒜三硫二丙烯的甲醇-水溶液；
（3）用HPLC法檢測步驟（2）中得到的大蒜三硫二丙烯的甲醇-水溶液的純度，將純度大于90%的大蒜三硫二丙烯的甲醇-水溶液收集起來；
（4）用注射用大豆油或玉米油分三次萃取步驟（3）收集的大蒜三硫二丙烯的甲醇-水溶液，得到大蒜三硫二丙烯油溶液；
（5）用水對步驟（4）得到的大蒜三硫二丙烯油溶液進行萃取，萃取三次，得到不含甲醇的大蒜三硫二丙烯油溶液。
2.根據權利要求1所述的大蒜三硫二丙烯的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中HPLC法檢測色譜條件為：
流動相為甲醇：水：甲酸=80：20：0.1；色譜柱為Hypersil-ODS(5μm，250mm×4.6mm)；柱溫為室溫；流速為1ml/min；UV檢測波長為252 nm；進樣量為10μl。
3.根據權利要求1所述的大蒜三硫二丙烯的制備方法，其特征在于：所述步驟（4）中大蒜三硫二丙烯的甲醇-水溶液與注射用大豆油或玉米油的體積比為10-20。
4.根據權利要求1所述的大蒜三硫二丙烯的制備方法，其特征在于：所述步驟（5）中用水的用量為步驟（4）中注射用大豆油或玉米油體積的5~10倍。
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