[發明專利]一種含鋯氧化鋁干膠粉及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201611011391.2
• 申請日: 2016-11-17
• 公開（公告）號: CN108067210B
• 公開（公告）日: 2019-11-15
• 發明（設計）人: 唐兆吉;楊占林;姜艷;姜虹;溫德榮;王平;孫立剛
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院
• 主分類號: B01J21/06
• 分類號: B01J21/06;B01J23/883;C10G45/08;C10G49/04;C10G47/12
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1.一種含鋯氧化鋁干膠粉的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

（1）配制納米氧化鋯和丙二醇苯醚的混合漿液，混合漿液中納米氧化鋯的質量含量為5%-30%，丙二醇苯醚的質量含量為0.1%-10%，所述納米氧化鋯的粒徑為10~100nm；

（2）配制鋁鹽和沉淀劑，并進行共沉淀反應得到含有氫氧化鋁溶膠的溶液，老化10-30min后加入步驟（1）制備的混合溶液繼續進行老化，步驟（1）制備的混合溶液的加入量以最終催化劑中納米氧化鋯的質量含量為 1%-10%；

（3）老化后的物料經過濾、洗滌、干燥后得到含鋯氧化鋁。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）混合漿液中納米氧化鋯的質量含量為10%-20%，丙二醇苯醚的質量含量為0.3%-5%，所述納米氧化鋯的粒徑為10~60nm。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2）中步驟（1）制備的混合溶液的加入量以最終催化劑中納米氧化鋯的質量含量為2%-6%計。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2）中鋁鹽為于硫酸鋁、氯化鋁、硝酸鋁中的一種或幾種，沉淀劑為氫氧化鈉、氫氧化銨、鋁酸鉀、鋁酸鈉中的一種或幾種。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2）中共沉淀反應為并流共沉淀，共沉淀反應的溫度為58℃-62℃，pH為7.5-8.5，共沉淀反應時間為10-100min，得到含有氫氧化鋁溶膠的溶液中氫氧化鋁質量濃度以氧化鋁計為1-30g/100mL。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于：步驟（2）中共沉淀反應pH為8.0-8.2，共沉淀反應時間為35-65min，得到含有氫氧化鋁溶膠的溶液中氫氧化鋁質量濃度以氧化鋁計為5-10g/100mL。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2）中加入混合漿液前老化溫度為58℃-62℃，老化pH為8.0-8.5，加入混合漿液后繼續進行老化15min-50min，老化溫度相比加入混合溶液前提高 2℃-6℃，老化pH提高0.2-1.0。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（3）中干燥溫度為80℃-150℃，干燥時間為1-10h。

9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于：步驟（3）中干燥溫度為100℃-130℃，干燥時間為4-8h。

10.一種采用權利要求1至9任一方法制備的含鋯氧化鋁干膠粉，其特征在于：所述含鋯氧化鋁干膠粉氧化鋯的含量為1%~20%，比表面積為350~520m²/g，孔容為0.6~1.5mL/g，平均孔直徑為7nm~12nm，鋯分散度為0.3~0.5。

11.根據權利要求10所述的含鋯氧化鋁干膠粉，其特征在于：所述含鋯氧化鋁干膠粉氧化鋯的含量為2%~8%，比表面積為380~450m²/g，孔容為0.8~1.2mL/g，平均孔直徑為8~10nm，鋯分散度為0.35~0.4。

12.權利要求10或11所述含鋯氧化鋁干膠粉作為催化劑載體的應用。

13.權利要求10或11所述含鋯氧化鋁干膠粉作為加氫處理催化劑載體的應用。

14.根據權利要求13所述的應用，其特征在于：加氫處理催化劑以第Ⅷ族和第ⅥB族金屬為活性金屬組分，第Ⅷ族金屬為Co和/或Ni，第ⅥB族金屬為W和/或Mo，以催化劑的重量為基準，第Ⅷ族金屬以氧化物計的含量為1wt%~15wt%，第ⅥB族金屬以氧化物計的含量為10wt%~30wt%。