[發明專利]一種合成二乙二醇甲己醚的方法

在審

• 申請號: 201611010492.8
• 申請日: 2016-11-17
• 公開（公告）號: CN106631711A
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發明（設計）人: 崔秀云;李長江;李偉偉;史建俊;方紅霞
• 申請（專利權）人: 黃山學院
• 主分類號: C07C41/01
• 分類號: C07C41/01;C07C43/11;C01D3/04
• 代理公司: 北京智橋聯合知識產權代理事務所(普通合伙)11560
• 代理人: 段嘯冉

1.一種合成二乙二醇甲己醚的方法，其特征在于，該方法包括如下步驟，(1)將原材料氫氧化鈉置入反應釜中，再將稀鹽酸溶液緩慢滴加進反應釜中反應，反應生成氯化納，所述化學反應方程式為：

NaOH+HCl→NaCl+H₂O；

(2)將二乙二醇單己醚滴加入步驟(1)中的反應釜中，將反應釜加熱至80-120℃，并持續向反應釜通入氫氣，反應釜與回流裝置連接回收反應生成的鹽酸，得到的醇鈉中間產物通入到下一級反應釜中，所述化學反應方程式為：

C₆H₁₃(OCH₂CH₂)₂OH+NaCl→C₆H₁₃(OCH₂CH₂)₂ONa+HCl；

(3)在置入有醇納中間產物的次級反應釜內涂覆石墨層，再向次級反應釜中通入碘甲烷，反應溫度為40-80℃，反應得到終產物二乙二醇甲己醚,所述化學反應方程式為：

C₆H₁₃(OCH₂CH₂)₂ONa++CH₃I→C₆H₁₃(OCH₂CH₂)₂O CH₃+NaI；

(4)經步驟(3)反應后冷卻至室溫，靜置分層，將上層液減壓過濾，既得到終產物二乙二醇甲己醚。

2.根據權利要求1所述合成二乙二醇甲己醚的方法，其特征在于，所述步驟(4)中反應后的產物冷卻至室溫后進行洗脫，洗脫時采用脫脂棉、sephadex lh-20、硅依次層疊壓實填充洗脫層析柱，將步驟(3)反應后得到的終產物加水后上樣于洗脫層析柱，在分離出的分離液中加入丙酮溶解，上樣于所述洗脫層析柱，再用丙酮、二氯甲烷按照體積比7：3的混合液洗脫，5-10min后收集得到的液體，重復上述洗脫步驟3-5次，再進行靜置分層。

3.根據權利要求1所述合成二乙二醇甲己醚的方法，其特征在于，所述步驟(1)中氫氧化鈉與鹽酸的質量比為1:0.5-1。

4.根據權利要求1所述合成二乙二醇甲己醚的方法，其特征在于，所述步驟(2)中通入氫氣的流量為3-5ml/min，二乙二醇單己醚與氯化鈉的質量比為1:1.5-2,得到的醇納中間產物經涂覆有石墨層的水冷凝裝置后再通入下一級反應釜中。

5.根據權利要求1所述合成二乙二醇甲己醚的方法，其特征在于，所述步驟(3)中向反應體系加入催化劑仲丁醇鋁，催化劑占反應體系質量的1-3％。

6.根據權利要求1所述合成二乙二醇甲己醚的方法，其特征在于，所述步驟(3)中碘甲烷與醇納中間產物的摩爾質量比為1-1.5:1。

7.根據權利要求2所述合成二乙二醇甲己醚的方法，其特征在于，所述步驟(4)洗脫步驟中，步驟(3)反應后得到的終產物與水的體積比為1:1-2，分離液與丙酮的體積比為1:1-1.5，洗脫層析柱中sephadex lh-20和硅的質量比為1-3:0.5-2。