[發(fā)明專利]一種pH調(diào)控的制備具有強(qiáng)熒光發(fā)射的銀納米簇的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611010429.4
• 申請(qǐng)日: 2016-11-17
• 公開（公告）號(hào): CN106984826B
• 公開（公告）日: 2019-05-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 龍?jiān)骑w;郭永艷;劉豪敏;申少華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖南科技大學(xué)
• 主分類號(hào): B22F9/24
• 分類號(hào): B22F9/24;B82Y40/00
• 代理公司: 成都坤倫厚樸專利代理事務(wù)所(普通合伙) 51247
• 代理人: 劉坤

一種pH調(diào)控的制備具有強(qiáng)熒光發(fā)射的銀納米簇的方法，本方法以變色酸2R染料為穩(wěn)定劑，以硼氫化鈉為還原劑，通過兩次調(diào)節(jié)合成的銀納米簇的pH，即可得到具有強(qiáng)熒光發(fā)射、穩(wěn)定性好的銀納米簇。合成的銀納米簇的最大激發(fā)波長(zhǎng)為335.0 nm，最大熒光發(fā)射波長(zhǎng)在410.0 nm，銀納米簇的粒徑主要分布在0.68~2.99 nm之間，平均粒徑為1.74 nm。該合成方法具有合成原料易得、體系簡(jiǎn)單、合成快速、熒光性能穩(wěn)定等特征，且能夠進(jìn)行大規(guī)模合成。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，具體涉及一種pH調(diào)控的制備具有強(qiáng)熒光發(fā)射的銀納米簇的方法。

背景技術(shù)

貴金屬納米簇由于小尺寸效應(yīng)、獨(dú)特的表面效應(yīng)、電以及化學(xué)性能而成為近年來(lái)納米材料研究領(lǐng)域的熱點(diǎn)之一。銀納米簇由于其有較小的尺寸、無(wú)毒性以及光穩(wěn)定性等，使其作為一種新型的熒光探針在化學(xué)檢測(cè)、生物標(biāo)記、分子診斷、以及基因療法等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。目前合成銀納米材料的方法很多，如化學(xué)還原法、光還原法、模板法、輻射法、超聲波法、反相微乳法等，但是這些合成方法在合成速度、穩(wěn)定性及強(qiáng)度方面等還有待進(jìn)一步提高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種新的銀納米簇的制備方法，該方法與其它銀納米簇的合成方法相比具有合成速度快、穩(wěn)定性好、發(fā)射強(qiáng)度高等優(yōu)點(diǎn)，且反應(yīng)體系簡(jiǎn)單、成本低，能夠進(jìn)行大規(guī)模合成。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案：一種pH調(diào)控的制備具有強(qiáng)熒光發(fā)射的銀納米簇的方法，以變色酸2R為穩(wěn)定劑，利用硼氫化鈉還原硝酸銀，利用B-R緩沖溶液作為合成過程中第一步pH值調(diào)節(jié)的緩沖溶液，最后利用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)合成后的銀納簇的穩(wěn)定pH值，快速合成具有強(qiáng)熒光發(fā)射的銀納米簇。

一種pH調(diào)控的制備具有強(qiáng)熒光發(fā)射的銀納米簇的方法，其制備過程如下：

按體積計(jì)，取二次蒸餾水12-14份加入容器中，依次加入1-3份變色酸溶液，1-3份硝酸銀溶液，于容器中，常溫?cái)嚢枰欢〞r(shí)間，溶液呈洋紅色；取0.8-1.2 份現(xiàn)配制的硼氫化鈉溶液加入上述混合溶液中，常溫?cái)嚢枰欢〞r(shí)間，待混合溶液呈淡黃色；取1-3份B-R緩沖溶液加入上述混合溶液中，常溫?cái)嚢枰欢〞r(shí)間，此時(shí)溶液顏色略有變深，溶液呈黃色；最后取0.8-1.2份氫氧化鈉溶液加入上述混合溶液中，常溫?cái)嚢枰欢〞r(shí)間，混合溶液最終的pH=9-12，混合溶液顏色呈淺棕黃色，得到具有強(qiáng)熒光發(fā)射的穩(wěn)定的銀納米簇，在紫外線分析儀中觀察到較強(qiáng)的藍(lán)光。

所述的一種pH調(diào)控的制備具有強(qiáng)熒光發(fā)射的銀納米簇的方法，其制備過程如下：按體積計(jì)，取二次蒸餾水13.0 份加入容器中，依次加入2.0 份變色酸溶液，2.0 份硝酸銀溶液，于容器中，常溫?cái)嚢?0.0 min，溶液呈洋紅色；取1.0 份現(xiàn)配制的硼氫化鈉溶液加入上述混合溶液中，常溫?cái)嚢?.0 min，待混合溶液呈淡黃色；取2.0 份B-R緩沖溶液加入上述混合溶液中，常溫?cái)嚢?5.0 min，此時(shí)溶液顏色略有變深，溶液呈黃色；最后取1.0 份氫氧化鈉溶液加入上述混合溶液中，常溫?cái)嚢?0.0 min，混合溶液最終的pH=10.0，混合溶液顏色呈淺棕黃色，得到具有強(qiáng)熒光發(fā)射的穩(wěn)定的銀納米簇，在紫外線分析儀中觀察到較強(qiáng)的藍(lán)光。

所述溶液濃度為： 7.5′10^-4 M的變色酸2R溶液、5.0′10^{- 4} M 的硝酸銀溶液、0.1 M的硼氫化鈉溶液、0.2 M的氫氧化鈉溶液、pH=9.62的B-R緩沖溶液。

所述溶液最終濃度c_變色酸2R=7.5′10^-5 M，c_硝酸銀=5.0′10^-5 M，c_硼氫化鈉=5.0′10^-3 M。

所述的合成的銀納米簇的最大熒光激發(fā)波長(zhǎng)為335.0 nm，最大熒光發(fā)射波長(zhǎng)在410.0 nm，粒徑主要分布在0.68 ~2.99 nm之間，平均粒徑為1.74 nm。