[發明專利]一種pH調控的制備具有強熒光發射的銀納米簇的方法

有效

• 申請號: 201611010429.4
• 申請日: 2016-11-17
• 公開（公告）號: CN106984826B
• 公開（公告）日: 2019-05-17
• 發明（設計）人: 龍云飛;郭永艷;劉豪敏;申少華
• 申請（專利權）人: 湖南科技大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B82Y40/00
• 代理公司: 成都坤倫厚樸專利代理事務所(普通合伙) 51247
• 代理人: 劉坤

1.一種pH調控的制備具有強熒光發射的銀納米簇的方法，其特征在于，以變色酸2R為穩定劑，利用硼氫化鈉還原硝酸銀，利用B-R緩沖溶液作為合成過程中第一步pH值調節的緩沖溶液，最后利用氫氧化鈉溶液調節合成后的銀納簇的穩定pH值，快速合成具有強熒光發射的銀納米簇；

制備過程：按體積計，取二次蒸餾水12-14份加入容器中，依次加入1-3份變色酸溶液，1-3份硝酸銀溶液，于容器中，常溫攪拌一定時間，溶液呈洋紅色；取0.8-1.2份現配制的硼氫化鈉溶液加入上述混合溶液中，常溫攪拌一定時間，待混合溶液呈淡黃色；取1-3份B-R緩沖溶液加入上述混合溶液中，常溫攪拌一定時間，此時溶液顏色略有變深，溶液呈黃色；最后取0.8-1.2份氫氧化鈉溶液加入上述混合溶液中，常溫攪拌一定時間，混合溶液最終的pH＝9.8-11，混合溶液顏色呈淺棕黃色，得到具有強熒光發射的穩定的銀納米簇，在紫外線分析儀中觀察到較強的藍光；

所述溶液濃度為：7.5×10^-4M的變色酸2R溶液、5.0×10^-5M的硝酸銀溶液、5.0×10^-3M的硼氫化鈉溶液、0.2M的氫氧化鈉溶液、pH＝9.62的B-R緩沖溶液。

2.根據權利要求1所述的一種pH調控的制備具有強熒光發射的銀納米簇的方法，其特征是，按體積計，取二次蒸餾水13.0份加入容器中，依次加入2.0份變色酸溶液，2.0份硝酸銀溶液，于容器中，常溫攪拌10.0min，溶液呈洋紅色；取1.0份現配制的硼氫化鈉溶液加入上述混合溶液中，常溫攪拌5.0min，待混合溶液呈淡黃色；取2.0份B-R緩沖溶液加入上述混合溶液中，常溫攪拌15.0min，此時溶液顏色略有變深，溶液呈黃色；最后取1.0份氫氧化鈉溶液加入上述混合溶液中，常溫攪拌30.0min，混合溶液最終的pH＝10.0，混合溶液顏色呈淺棕黃色，得到具有強熒光發射的穩定的銀納米簇，在紫外線分析儀中觀察到較強的藍光。

3.根據權利要求1所述的一種pH調控的制備具有強熒光發射的銀納米簇的合成方法，其特征是：合成的銀納米簇的最大熒光激發波長為335.0nm，最大熒光發射波長在410.0nm，粒徑主要分布在0.68～2.99nm之間，平均粒徑為1.74nm。